土壤各种氮的测定.docVIP

土壤铵态氮的测定 2?mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理??用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器??振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g·L?-1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜放。 （2）0.005?mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200?mol·L-1?(1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2?mol·L-1KCl溶液??称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4）120g·L–1MgO悬浊液??MgO12g经500～600灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 4操作步骤 取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl?溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。 吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25μg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L?–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L?–1?MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1）=? 式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度； ?????V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)； ?????V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)； ????14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）； ????ts——分取倍数； ????103——“换算系数”（包括mL换算为L，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）； ????m——烘干样品质量（g）。 ??2mol·L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法 1方法原理??2mol·L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol·L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。 .2试剂 （1）2mol·L-1KCl溶液??称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。 （2）苯酚溶液??称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4冰箱中保存。 （3）次氯酸钠碱性溶液??称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O,?化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4·12H2O,?化学纯）31.8g和?52.5g·L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4冰箱中保存。 （4）掩蔽剂??将400g·L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O,?化学纯）与100g·L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10?mol·L-1氢氧化钠0.5mL。 （5）2.5μg·mL?–1铵态氮（NH4+—N）标准溶液??称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯]0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100μg·mL?–1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg·mL?–1的标准溶液备用。 3仪器与设备??往复式振荡机、分光光度计。 4分析步骤 （1）浸提??称取相当于20.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于200mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰