2016超临界流体萃取全解.ppt

应用的几个实例 1、在食品工业在的应用 2、在手性药物合成中的应用 3、脱咖啡因 4、油脂的分离 5、在中药中的应用 当今世界的药物研发主要分为两个方向：一是利用先进的基因工程技术开发基因工程药物和基因治疗；二是从自然界的生物体中寻找能治疗人体疾病的化学物质，其生物体绝大部分就是中草药。 过去主要是以水和有机溶剂为溶媒，在较高温度下长时间提取，这种方法本身存在许多缺陷，如有效成份的损失、分解、变化及有机溶剂残留等因素。而超临界萃取在很大程度上避免了传统提药制药过程中的这种缺陷。 * 超临界流体萃取是利用萃取剂密度的变化而导致其对待分离组分的溶解能力的变化，从而实现分离的过程。因此，超临界流体萃取过程分萃取和分离两个阶段。在萃取阶段，因超临界流体有最大的密度，对待分离组分有最大的溶解度，出而能将所需组分从物料中萃取比来。在分离阶段，超临界流体的密度变化到最小，对其中已萃取出来的组分溶解度也最小，使之析出而实现分离。萃取剂可返回过程循环使用。 * 此种流程中，由于温度升高会使溶质的蒸气压也提高，其溶解度也会提高。往往会抵消了升温导致超临界流体的分离效果，因而比较复杂一些。 物质在超临界流体中的溶解度C与超临界流体的密度 之间的关系可以用下式表示： m和b与萃取剂及溶质的化学性质有关。选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。在保持温度恒定的条件下，通过调节压力来控制超临界流体的萃取能力或保持密度不变改变温度来提高其萃取能力。溶剂和溶质之间的分离（即萃取物的释放）可通过超临界相的等温减压膨胀来实现。因为在低压下溶质的溶解度是非常小的。 在超临界流体中的扩散系数比在液相中要高出10~100倍，但是黏度却比其小10~100倍。这就是说超临界流体是一种低黏度、高扩散系数易流动的相。所以它能又快又深地渗透到包含有被萃取物质的固相中去，使扩散传递更加容易并能减少过程所需的能量。同时，超临界流体能溶于液相，从而降低了与之相平衡的液相黏度和表面张力，并且提高了平衡液相的扩散系数，有利于传质。 2、超临界流体的传递性质 提高萃取剂选择性的基本原则是： ①按相似相溶原则，选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。 ②从操作角度看，使用超临界流体为萃取剂时的操作温度越接近临界温度，溶解能力也越大。 4、超临界流体的选择 超临界流体萃取可以分为非极性和极性溶剂两类。作为萃取溶剂的超临界流体必须具备以下条件： ①萃取剂需具有化学稳定性，对设备没有腐蚀性； ②临界温度不能太低或太高，最好在室温附近或操作温度附近； ③操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度； ④临界压力不能太高，可节约压缩动力费； ⑤选择性要好，容易得到高纯度制品； ⑥溶解度要高，可以减少溶剂的循环量； ⑦萃取溶剂要容易获取，价格便宜。 物质 临界温Tc/℃ 临界压Pc/Mpa 临界密度ρ/(g/cm3) 二氧化碳 31.06 7.39 0.448 水 374.2 22.00 0.344 乙烷 32.4 4.89 0.203 乙烯 9.5 5.07 0.20 丙烷 97 4.26 0.220 丙烯 92 4.67 0.23 n–丁烷 152.0 3.80 0.228 n–戊烷 196.6 3.37 0.232 n–己烷 234.2 2.97 0.234 甲醇 240.5 7.99 0.272 乙醇 243.4 6.38 0.276 异丙醇 235.3 4.76 0.27 苯 288.9 4.89 0.302 甲苯 318 4.11 0.29 氨 132.3 11.28 0.24 甲烷 －83.0 4.6 0.16 常用超临界流体的临界性质表 5、夹带剂的使用 单一组分的超临界溶剂有较大的局限性，其缺点包括：①某些物质在纯超临界流体中的溶解度很低，如超临界CO2只能有效地萃取亲脂性物质，对糖、氨基酸等极性物质，在合理的温度和压力下几乎不能萃取；②选择性不高，导致分离效果不好；③溶质溶解度对温度、压力的变化不够敏感，使溶质和超临界流体分离时耗费的能量增加。 在纯流体中加入少量与被萃取物亲和力强的组分，以提高其对被萃取组分的选择性和溶解度，添加的这类物质称为夹带剂，有时也称为改性剂或共溶剂。夹带剂的添加量一般不超过超临界流体的15%（物质的量比）。 常用的共沸剂有丙酮、乙醇、甲醇等。 夹带剂的使用有可能会影响产品中的溶剂残留量。 第三节 超临界流体萃取的系统组成与萃取方式 1、超临界流体萃取系统的组成： 溶剂压缩机 (即高压泵) 萃取器 温度、压力控制系统 分离器和吸收器 其他辅助设备包括：辅助泵、阀门、流量计、热量回收器等 。 二 氧 化 碳 气 瓶