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实验内容 4. 0.1molL-1Na2S2O3溶液的配制 称取10gNa2S2O3?5H2O于烧杯中,加入适量的刚煮沸并冷却的去离子水,溶解完全后加入约0.1gNa2CO3,防止Na2S2O3分解,再用上述去离子水稀释至400mL,放置后等待标定。 (先用150mL去离子水溶解于烧杯中,移入500mL棕色细口瓶,在总共用250mL去离子水洗涤烧杯,溶液一并移入上述棕色细口瓶中 ) 实验内容 c(Na2S2O3)= w(Cu)= 从烂板液中回收铜、制备硫酸铜及其分析 实验内容 60 mL烂板液于250mL 烧杯(CuCl2、HCl) 60mL水 稀释 中和至pH3~4 10克左右Na2CO3 加9克铁粉 80℃左右 Fe2+,Cu↓ Fe↓,CuCl22- 直至无CuCl22- 减压过滤 滤渣Cu Fe(Fe2+滤过) Cu,Fe2+ SO42- 3molL-1 H2SO425mL 抽滤 滤渣 海绵状铜 滤液中Cu2+ , Na+ ,Cl- 一、铜的回收 烘干,称量,记录形态,数量 实验内容 2. CuSO4?5H2O的制备 所制铜粉于瓷坩埚中 小火加热 至无气雾 灼烧翻抄2小时 用氧化焰 趁热减压过滤 表面出现晶膜 1 molL-1 H2SO4 pH =1~2 抽滤 晶体 吸干,称量 黑色 CuO 冷却称量 移入100mL烧杯 加3molL-1H2SO425mL, 加热5 min溶解 加热 蒸发浓缩 实验内容 3. CuSO4?5H2O的提纯 6g 粗CuSO4?5H2O 于100mL 烧杯 H2O 40 mL 溶解 加热 2 mol?L-1 NH3?H2O 趁热减压过滤 滤液转入蒸发皿中 表面出现晶膜 1 molL-1 H2SO4 pH =1~2 冷却结晶 抽滤 晶体 吸干,称量 3% H2O2 3 mL 继续加热 搅拌 或NaOH溶液逐滴入 调节pH 3.5~4.0 加热5 min 加热 蒸发浓缩 实验内容 5. Na2S2O3溶液的标定 0.86~0.96gKIO3于100mL 烧杯 去离子水溶解 移入250 mL容量瓶 摇匀 至刻度 5mL20%KI 滴至浅黄色 记录Na2S2O3读数 5mL0.5%淀粉 继续滴至蓝色好消失 重复3次,求偏差 用移液管取25mL于250mL碘量瓶中 10mL1molL-1H2SO4 立即用待标定的Na2S2O3滴定 实验内容 6. 硫酸铜晶体中铜含量分析 准确称取样品3份,质量0.68~0.71g之间于250mL锥形瓶中 5mL1moll-1 H2SO4 100 mL水 20%KI 5mL 滴至浅蓝色 直至溶液呈米色 记下读数 V(Na2S2O3) 连续滴定3次 计算含量与误差 立即用标准Na2S2O3 溶液滴定 至浅黄色 5mL5%淀粉 10mL10%KCNS液 溶液又转 为深蓝 继续滴定 实验内容 7. 晶体中SO42-含量的测定 准确称取1g 左右硫酸铜试样于250mL 烧杯 去离子水 50 mL 加热近沸 备用 洗表面皿、烧杯壁 硫酸铜样品液搅拌中加入90mLBaCl2液 水浴加热1h 陈化过夜 定量滤纸过滤 6molL-1HCl 1~2 mL 加热 近沸 另一150mL烧杯取25mL5%BaCl2溶液(7mLBaCl2+93mLH2O) 加水稀释至100mL 加热 至沉淀 完全 空坩埚850℃马弗炉中灼烧至恒重 洗去Cl- 滤纸包沉淀 加热灰化 850℃马弗炉 中灼烧至恒重
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