46ZDJ-5型自动滴定仪使用操作规程.docVIP

标 题 ZDJ－5型自动滴定仪使用操作规程 文件编号 SOP-QT-07-046-00 起 草 人 审 核 人 批 准 人 起草日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办公室 执行日期 页 数 共30页 分发部门 QC 一、目的 使操作者在操作过程中规范化、标准化，以确保结果的准确性，并延长仪器的使用寿命。 二、范围 适用于ZDJ－5型自动滴定仪的操作。 三、责任者 所有使用ZDJ－5型自动滴定仪的操作人员。 四、仪器使用 1.开机 将ZDJ－5容量滴定模块、mV/pH测量模块、控制模块连接在一起，便组成了自动电位滴定仪，以下简称电位滴定仪。将滴定模块、测量模块和控制模块正确连接后，再接上电源，开机，电位滴定仪即可正常使用。 仪器开机后，自动开始自检，之后即显示“ZDJ－5 自动滴定仪 上海精密科学仪器有限公司”字样，稍等，仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块，检测结束，将检测结果显示如下。 仪器检测结束显示示意图 如果连接错误或者由于仪器连线或者仪器本身等原因导致连接失败时，仪器会自动提醒用户，显示如下。图示即为测量模块连接失败时的显示示意图。此时，应断开电源，仔细检查连线是否正确，如果连接正确，则可能是仪器本身的问题，需要与厂家联系以取得帮助。当然，也可按“确认”键继续操作下去，但仪器会自动限制用户的某些操作，自然无法使用全部的功能。 测量模块连接失败显示示意图 仪器检测结束，自动进入到测量状态，显示如下，称为仪器的起始状态，将来仪器所有的功能都从这里开始。 起始状态mV显示pH值）和温度值；右面为常用的按键，包括“滴定”、“清洗”、“补液”；下面滴定模块状态88.888”字样；而滴定模块状态将显示“Off line”字样。 电位滴定仪具有以下功能：补液、清洗、滴定（包括预滴定、预设终点滴定、模式滴定、空白滴定、手动滴定等5种）、可以标定电极斜率、选择滴定管、设置滴定管系数、设置搅拌器速度、设置系统时间、选择打印机等。在滴定过程中动态显示滴定曲线，滴定结束，可以查阅滴定数据、存贮滴定数据并按照需要生成用户专用模式；仪器本身提供2套系统模式，允许用户查阅模式、删除模式、编辑模式，下面将一一介绍这些功能。 2.补液 在仪器的起始状态，按“补液”键，滴定模块即开始补液，仪器显示如下。 滴定模块补液示意图 补液结束，仪器自动返回起始状态。在补液过程中，如果用户希望及时终止补液，可以按“终止”键，滴定模块即暂停补液，同时仪器提示用户确认，显示如下。 滴定模块补液过程中暂停示意图 此时用户可以按“取消”键继续补液下去，或者按“确认”键终止补液，仪器将自动返回起始状态。 3.清洗 在仪器的起始状态，按“清洗”键，仪器显示如下。 设置滴定模块清洗次数示意图 用户可以设置清洗次数，最多可清洗10次，设置完毕，按“开始清洗”键，滴定模块即开始清洗，显示如下。 滴定模块清洗示意图 清洗结束，仪器自动返回起始状态。同样在清洗过程中，用户可随时终止清洗。 4.滴定 仪器共提供5种滴定模式，即预滴定模式、预设终点滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手动滴定模式等。在仪器的起始状态下，按“滴定”键，或者按菜单项上的“滴定”项，仪器会显示全部滴定模式，显示如下，用户可以选择所需的滴定模式进行相应的滴定。 滴定模式选择示意图 4.1 预滴定模式 预滴定模式是仪器的主要滴定模式之一，许多模式滴定都可由预滴定模式产生。仪器可以通过预滴定模式自动找到滴定终点，从而生成专用滴定模式。当用户对某些滴定不熟悉或者不清楚滴定实际的终点时，可以采用预滴定模式。在仪器的起始状态下，按“滴定”键，仪器显示全部的滴定模式，用户选择“预滴定”，再按“确认”键，或者再选择一次“预滴定”，仪器即进入到预滴定模式,仪器显示如下。 预滴定模式参数设置示意图 开始预滴定模式之前，需要进行一些预滴定模式参数的设置，这些参数包括：mV/pH滴定参数、最小体积参数、平衡电位参数、平衡时间参数、终点突跃量参数以及结束体积参数等。这部分参数控制着仪器的预滴定模式，修改这部分参数将直接影响预滴定的结果，绝大多数情况下，用户不必设置这部分参数，即能满足滴定要求。 4.1.1 mV/pH滴定参数 mV/pH滴定参数用以指示本次滴定为mV滴定还是pH滴定。用户选择mV滴定时，本次滴定即为mV滴定，所有显示都按照mV显示，反之亦然。 4.1.2 平衡电位参数 预滴定模式的过程是这样的：仪器首先会添加一定数量的滴定剂，添加结束，仪器采样添加后的电位值，然后按照添加前后的电位变化量计算下一次的添加量，再次添加、采样、计算，如此重复，直至滴定结束。滴定剂添加后，仪器将采样添加后的电位，并以此计算