分光光度法论文.docVIP

目 录摘 要 1 关键词 1 Abstract 1 Key Words 1 前言 1 1测定原理 2 2主要试剂和仪器 2 3测定条件的选择 2 1吸收波长的选择 2 2熔剂的选择 3 3钼酸铵最佳用量的选择 3 还原剂的选择 4 还原剂用量的选择 4 水浴温度的选择 5 4测试步骤 5 熔样 5 母液的制备 6 标定二氧化硅的工作曲线 6 二氧化硅含量的测定 6 5结论 7 参考文献 7 分光光度法测定生料中的二氧化硅 姓名： 学号： 学院： 专业： 指导教师： 职称： 摘 要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料 Abstract: The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace. Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw 前言 水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 1测定原理 “硅钼蓝法”测定原理：用氢氧化钾作熔剂，在酸性环境中，钼酸铵与水中二氧化硅反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后，加入草酸作掩蔽剂，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，在一定范围内，其蓝色与二氧化硅浓度成正比，通过测定其吸光度并与硅标准曲线对照可求得二氧化硅的浓度。 2主要试剂和仪器 钼酸铵显色剂：量取500ml蒸馏水于500ml塑料烧杯中，加入20g钼酸铵，搅拌至完全溶解并过滤，装在塑料瓶中待用； 氢氧化钾（分析纯）；硝酸钾（分析纯）； 硅铝测定仪；容量瓶；搅拌器；高温炉等。 3测定条件的选择 3.1吸收波长的选择 在不同波长下测定显色溶液的吸光度。结果表明，硅钼蓝溶液的吸光度在一定范围内随波长的增大而增大，但在620-700nm波长范围吸光度比较稳定，本实验选用波长660nm，见图1。 3.2熔剂的选择 试样中的硅主要是以酸性氧化物二氧化硅及其硅酸盐形式存在，所以样品的分解一般选用强碱性熔剂。实验表明，用碳酸钠类混合熔剂，试样熔融后用水难以提取，而用强碱氢氧化钾熔解后，熔融物易于用沸水提取，虽有些样品按此法制成的试样溶液中，常有不溶物，经检查不含硅，不影响硅的准确测定。本法选用氢氧化钾作熔剂。 3.3钼酸铵最佳用量的选择 钼酸铵显色剂的加入除与硅酸作用生成硅钼蓝络离子外，还起缓冲酸度的作用，钼酸铵数量的多少会影响钼酸蓝的色泽强度。由于钼酸铵较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而加入过量的钼酸铵是必要的，但也不能过多，否则会降低硅钼蓝的色泽程度。这主要是由于钼酸铵与草酸络合形成络合物，多加钼酸铵相应的须多加草酸，否则由于草酸量不足，导致吸光度偏低，进而使测定结果偏低。 移取3mlSiO2标准溶液于一组100ml容量瓶分1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml钼酸铵溶液试验钼酸铵用量与吸光度的关系如图2所示。 试验证明，加2～6ml钼酸铵就比较稳定到6