WLTILECL-WI-01-04HA铜及铜合金中铝含量的测定检测实施细则探索.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 铜及铜合金中 铝含量的测定检测实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年10月09日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、检测依据： GB/T5121.13-2008《铜及铜合金化学分析方法第13部分：铝含量的测定》 二、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 三、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 ]配制与标定 称取1.308g纯锌（锌的质量分数≥99.99%，铝的质量分数0.005%）置于300mL烧杯中，以尽量少的盐酸溶解后，调至pH2~pH3，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.00mL铝标准溶液于300ml烧杯中，按表2加入乙二胺四乙酸二钠溶液。 表2 乙二胺四乙酸二钠溶液加入量及过量盐酸加入量 铝的质量分数/% 乙二胺四乙酸二钠溶液加入量/mL 过量盐酸加入量/mL 0.50~1.00 25 2.5 1.00~3.00 35 2.5 3.00~3.50 35 3.5 3.50~6.00 40 3.5 6.00~8.00 35 2.5 8.00~12.00 30 2.5 加入2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至溶液呈黄色，然后滴加盐酸至溶液变无色，再根据铝含量按表2加入一定过量的盐酸。加水至溶液体积约100mL，加热煮沸约1.5min，冷却。 加入5mL六次甲基四胺溶液，4滴二甲酚橙溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计毫升数）。 向溶液中加入1g氟化钠，煮沸1min，冷却。滴加乙酸溶液呈黄色，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 按式子计算锌标准滴定溶液的实际浓度 c= 0.0100/V1×26.98×10-3 式中： c——锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V1——标定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 26.98——铝的摩尔质量，单位为克/摩尔（g/mol） 0.0100——标定时加入锌的质量，单位为克（g） 取3份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。否则，重新标定。 4.3测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 4.4测定 将试料置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物。如发现有偏锡酸沉淀，将溶液蒸发至3mL左右，加入少量水，煮沸，冷却。 加水至体积约为80mL，滴加氨水至产生少量沉淀（要边滴加边用玻璃棒搅拌，操作时尽量不使沉淀附在烧杯内壁上），立即滴加盐酸使沉淀刚好溶解。加入70mL缓冲溶液和5mL盐酸羟胺溶液，加热煮沸，加入25mL苯甲酸铵溶液，充分搅拌后，于电热板低温处放置20min，使沉淀陈化。 用快速定量滤纸过滤，以热苯甲酸铵洗液洗涤烧杯二次、洗涤沉淀二次。用玻璃棒将大部分沉淀移入原烧杯中，再分3次滴加10mL热盐酸以溶解剩余沉淀，在每次加完热盐酸后，用热水洗涤沉淀及滤纸1~2次，最后用热水洗涤滤纸4次。加热煮沸使沉淀完全溶解，冷却。 按表2加入乙二胺四乙酸二钠溶液。 表2 乙二胺四乙酸二钠溶液加入量及过量盐酸加入量 铝的质量分数/% 乙二胺四乙酸二钠溶液加入量/mL 过量盐酸加入量/mL 0.50~1.00 25 2.5 1.00~3.00 35 2.5 3.00~3.50 35 3.5 3.50~6.00 40 3.5 6.00~8.00 35 2.5 8.00~12.00 30 2.5 加入2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至溶液呈黄色，然后滴加盐酸至溶液变无色，再根据铝含量按表2加入一定过量的盐酸。加水至溶液体积约100mL，加热煮沸约1.5min，冷却。 加入5mL六次甲基四胺溶液，4滴二甲酚橙溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计毫升数）