高分子分析测试1绪论要素.ppt

主要内容 端基分析法 黏度法 黏度法 （1）常用的度量粘度的参数有： 相对粘度： -溶剂粘度 -溶液粘度 增比粘度： 比浓粘度： 特性粘度： (2) 方程 试验证明：当聚合物、溶剂和温度确定以后， 的数值仅由试样的分子量M决定，由经验可得： 这就是著名的Mark-Houwink方程 -粘度常数，与高分子在溶液中的形状和链的两个特性参数（链段长度、结构单元长度）有关 -与高分子在溶液中的形态有关，大小取决于高分子本质和测定的浓度 如果表上查不到现成的 和 ，则要自己测定，测定时： ①分级 ②测各级的 （用绝对法：渗透压或光散射） ③测各级的[ ] ④作 图 由公式： 可得： 斜率为 ，截距为 （3）粘均分子量的测定 A．粘度测定： 溶液流出时间 纯溶剂流出时间 通常用的测定液体粘度的方法主要有三类 毛细管粘度计— 测液体在毛细管里的流动速度 落球式粘度计— 圆球在液体中落下的速度 旋转式粘度计— 液体在同轴圆柱间对转动的阻碍 B.粘度与浓度关系―作图求出 两个经验公式 （ 常数 ） C.计算分子量： 求出 后，查表查相应 值（查表要 注意溶剂、温度、高聚物必须相同） 用 计算分子量 用粘度法得到的是粘均分子量 该方法的优点：设备简单，操作便利， 测定和数据处理周期短，又有相当好的 实验精确度。 GPC分离原理 固定相是多孔填料，小分子样品可以进入孔径内部 样品与固定相之间无作用力 迁移时间不同 二、塑料含水量和吸水率的测定 高分子密度的测定 主要方法 浸渍法 滴定法 密度柱法 比重杯法 塑料密度计 （四）比重杯法 比重杯法是先测出试样的质量，然后利用试样的体积等于其排出液体的体积这个原理测出试样的体积，即可计算出试样的密度。 1.试验设备 ●精度为0.1㎎的天平； ●容量为50ml的 比重瓶，带有溢流毛细管； ●带恒温控制的液浴； 透气性测定 透气性测试 透气性是气体对薄膜、涂层、织物等高分子材料的渗透性。是聚合物重要的物理性能之一； 聚合物透气性的研究有重要实用价值。目前已在水果、蔬菜、食品等的保鲜，农作物的保温、催熟，食品、药物的包装、贮存，医用材料、分离膜的制备等方面得到广泛应用。 与聚合物的结构、相态及分子运动情况有关； 例 涤纶分子极性强、具有刚性链，因此其透气性小于极性小、具有柔性链的聚乙烯； 丁基橡胶每个结构上含两个甲基，链段不能自由运动，故其透气性比天然橡胶低数十倍，是气密性最好的橡胶。 测试方法 测试薄膜透气性能的方法很多．除确定气体传递量的三个基本方法(压力法、体积法，浓度法)外，还有热传导法和气相色谱法．而应用最广泛的是压力法和浓度法．压力法的主要特点是准确性高，重复性好，也容易实现自动记录，在测定透气系数的同时，还能求得扩散系数，并且求得溶解度系数 压差法 试验原理，气体从高压通过阻隔材料而流至低压侧，在薄膜的一侧造成真空或负压，使薄膜两侧产生压差，测量其通过阻隔材料的压力变化．采用压力法能在短时间内准确地测量出透过透气性较低的薄膜的微量气体量． 压差法 标准 GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》 定义 (1) 气体透过量： 标准状态下，单位透过面积、单位压差内在24h透过的气体量，用Qg表示，单位为m3/ （m2. d.Pa ）。 （2）透气系数 标准状态下，单位时间内，单位压差下，透过单位面积、单位厚度薄膜的透气量。用Pg表示，单位为m3.m/(m2.s.Pa) 技术指标测试范围： 0.05 ～ 50,000 cm3/m2·24h·0.1MPa（常规） 上限不小于500,000 cm3/m2·24h·0.1MPa（扩展体积） 注：常规和扩展体积通过体积填块来选择 控温范围：5℃～95℃ 控温精度：±0.1℃ 控湿范围：0%RH、2%RH～98.5%、100%RH（湿度发生装置另购） 控湿精度：±1%RH 真空精度：0.1Pa 测试腔真空度：20Pa 试样尺寸：Φ97mm 试样数量：3 件(数据各自独立) 透过面积：38.48cm