铜矿石中铜的测定.docVIP

实验 铜矿石中铜的测定 --硫代硫酸钠碘量法 一、实验目的 1.掌握铜矿石的熔样方法； 2.掌握碘量法测定铜的方法。 二、实验原理 试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 三、试剂 1.碘化钾 2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.溴水 4.氟化氢铵 5.盐酸（p=1.19g/ml） 6.硝酸（p=1.42g/ml） 7.硫酸（p=1.84g/ml） 8.高氯酸(p=1.67g/ml) 9.冰乙酸（p=1.05g/ml） 10.硝酸（1+1） 11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中） 12. 乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5； 13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。 14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 15.三氯化铁（100g/l） 16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2.0mg铜。 17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.04mol/L] 制备 称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。混匀，静置2h 标定 移取三份50.00mL铜标准储备液于500ml锥形瓶中，加5ml硝酸（p=1.42g/ml）,低温加热至溶液体积约1ml。取下冷却，用约30ml水冲洗杯壁，冷至室温。加入1mL三氯化铁溶液（100g/L），以下按碘量法的“滴定”方法进行标定。 （滴加乙酸铵溶液（300g/L）至红色不再加深并过量3～5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，混匀。加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5ml硫氰酸钾溶液，激烈摇至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。） 按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的滴定度： 式中，T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml； C—铜标准溶液的质量浓度，mg/ml； V—移取铜标准溶液的体积，ml； V1—标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml。 平行标定三份，取其平均值。 注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。 四、分析步骤 1、试样处理 （1）样品粒度应不大于0.082mm（150目） （2）样品应在100～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。 2、试料 称取0.2～0.4g试样，精确至0.0001g。 3、空白试验 随同试料做空白试验。 4、测定 （1）试料的处理 将试料置于300ml锥形烧杯中，用少量水润湿，加入10ml盐酸置于电热板上低温加热3～5min，取下稍冷，加入5ml硝酸（p=1.42g/ml）和5ml溴水，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全分解后，取下稍冷，用少量水冲洗表面皿，继续加热至近干，冷却。 若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵。 若试料中碳含量较高时，需加2ml硫酸（p=1.84g/ml）和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。 若试料中硅、碳较高时，加0.5g氟化氢铵和5～10ml高氯酸。 （2）滴定 用30ml水冲洗表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温。滴加乙酸铵溶液至红色不再加深并过量3～5ml，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，混匀。加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5ml硫氰酸钾溶液，激烈摇至蓝色