[原子吸收分光光度法的基本理论.ppt

吸光光度法 2003年5月 教 学 内 容 方法简介 第一节 原子吸收光谱法基本原理 第二节 原子吸收分光光度计结构与工作原理 第三节 原子吸收定量分析方法 第四节 原子吸收实验技术 原子吸收分光光度法简介 原子吸收分光光度计 原子吸收分析示意图 一、原子吸收光谱的产生 二、原子吸收光谱线的特征 三、原子吸收值与元素浓度的关系 四、与UV－Vis的比较 跃迁所需的能量为原子中的电子能级差 △E = E*－E0 原子产生吸收光谱必须满足： △E=E*－E0=h?=hc/? 4. 原子吸收光谱的产生 1. 共振线与分析线 吸收光谱的特征波长 2. 吸收线的轮廓 三、原子吸收值与元素浓度的关系 —吸收线轮廓中心波长处的吸收系数K称为峰值吸收。 峰值吸光度与基态原子数成正比。 3. 吸 收 定 律 在保证样品原子化效率恒定的前提下，在一定浓度范围内和一定介质厚度的情况下，吸光度与待测元素的浓度成正比例，符合朗伯-比尔定律。 A = kLN = kc 第二节 原子吸收分光光度计的结构和原理 主要类型 单光束仪器 双光束仪器 基本组成： 光源 原子化器 分光器 检测器 常用光源-空心阴极灯 要 求： 原子化效率高（效率高-灵敏度高）； 稳定性好； 低干扰水平； 安全、耐用，操作方便。 雾 化 器 燃 烧 器 2. 试样在火焰原子化系统中的物理化学过程 化学计量火焰（中性火焰） 燃气(乙炔):助燃气(空气) = 1：4 （燃烧反应化学计量关系） 特点：火焰燃烧完全、温度高、稳定、干扰少、背景低。 适于大多数元素的测定。 第三节 原子吸收定量分析方法 标准曲线法适用于组成简单的样品； 当样品中被测成分含量很少，基体成分复杂，难于配制与样品组成相似的标准溶液时，采用标准加入法。 二、标准加入法 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系； 应至少采用四个点来做外推曲线； 本法能消除基体效应影响，但不能消除背景吸收影响。 对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引起较大误差。 补充： 原子吸收光谱法的灵敏度和检测限 1.直接溶解法 酸直接溶解——无机样品（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸） 灰化-酸溶解——有机固体 微波消解 2.萃取法—分析元素+有机配体，用有机溶剂萃取 1. 吸收波长（分析线）的选择 3. 火焰条件的选择 5.狭缝宽度（光谱通带）的选择 主要干扰类型 非光谱干扰 1、化学干扰及消除 2、电离干扰及消除 3、物理干扰及消除 4、光谱干扰及消除 样品溶液 喷雾 湿气溶胶 干气溶胶 蒸气云 试液细滴 分散 去溶胶 原子化 离子、离子* 原子、原子* 分子、分子* 雾化器 雾化室 预热区 第一反应区 中间薄层区 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3. 化学火焰的重要特性 火焰温度：不同类型的火焰温度不同，根据待测元素的物理化学特性选择火焰温度。 燃气 乙炔 氢气 煤气 助燃气 空气 氧气 空气 氧气 空气 氧气 最高燃烧温度/K 2430 3160 2318 2933 1980 3013 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 火焰的氧化还原特性： 富燃火焰（还原性火焰） 燃气(乙炔):助燃气(空气)＞ 1：3 特点：燃烧不完全、温度较低，含大量还原性基团，有利于氧 化物的解离。 适于易形成难熔氧化物的元素 Cr、 Mo、Al等。 贫燃火焰（氧化性火焰） 燃气(乙炔):助燃气(空气)＜1：6 特点：温度较低、产生吸收的范围窄。 适于测定易解离、易电离、不易氧化的元素Ag、Cu、Co、Ni、碱金属等。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 标准曲线法 标准加入法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 最佳的吸