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第六章 食品添加剂的测定 一、概述 1、食品添加剂定义： 指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。 特点：这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。 2、食品添加剂分类 （1）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成添加剂。 天然食品添加剂：利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。 化学合成添加剂：通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。 如按食品添加剂的功能、用途划分，我国《食品添加剂使用卫生标准》可分为： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。 共22类1500种（世界现在有4000多种）。 3、食品添加剂的安全使用和管理 天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，要控制加入量。 关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。 食品添加剂的检测内容 甜味剂的测定 防腐剂的测定 发色剂的测定 漂白剂的测定 合成着色剂的测定 抗氧化剂的测定 二、几种甜味剂的测定 甜味剂：是指赋予食品甜味的食品添加剂 按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂； 按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。 我国GB 2760-1996批准使用的甜味剂有：糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种。 1、高效液相色谱法 原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，用氨水调节pH至近中性，加水定容过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2、酚磺酞比色法 原理：样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175 ℃作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。 说明： ①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在 175士2℃温度下反应 2小时。 ②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。 3、薄层色谱法 原理：样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚提取食品样品中的糖精钠，经薄层层析分离后用溴甲酚绿-溴甲酚蓝混合指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量测定。 5、纳氏比色法 原理：糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量。 1、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定 原理：在酸性介质中，环己氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性定量。 三、防腐剂的测定 防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 （一）苯甲酸及苯甲酸钠的测定 1、酸碱滴定法 原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 （1）样品的处理 ① 固体或半固体样品（各种果酱） 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 ② 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液 ③含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用 （2）提取 吸取滤液100ml→放入500ml分液漏斗→加1:1盐酸至呈酸性→过量3ml 1:1盐酸→分别用70、60、60ml纯