乙酸乙酯的全分析.pptxVIP

工业分析 乙酸乙酯乙酸乙酯1.皂化回滴法测定乙酸乙酯含量2.游离酸含量的测定3.不挥发物含量的测定1.皂化回滴法测定乙酸乙酯含量原理:样品中游离酸类和酯类于过量氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的氢氧化钾可用酸的标准滴定溶液进行滴定，从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或酯量。1.皂化反应:CH33COOC2H5+CH3COONA+C2H5OH2.回滴：NAOH+HCL=NACL+H2O1.皂化回滴法测定乙酸乙酯含量主要步骤：准确量取50.00mol/NAOH于250ml锥形瓶中准确量取2g乙酸乙酯样品加入至于锥形瓶中。放置2-3小时，加入8滴酚酞指示液，用0.5mol/l的硫酸标准滴至微红色15s不消失为终点，同样条件做空白试验。结果计算:W=(V0-V)*C*M/ m*1000100%酸值：皂化-克试样中的酯所需koh的毫克数皂化值：中和皂化-克试验所需koh的毫克数实验数据结果计算12空白样品质量/g2.01372.00900消耗标液体积/ml27.6127.0056.57W1=56.64%W2=57.97%W平均=57.31%极差=1.33实验总结：操作简单快速，可广泛应用。由于操作中碱液浓度比较大，至使用酸回滴时，误差较大极差较大，实验精密性不好。2.游离酸含量的测定主要步骤：用量取10ml中性乙醇，置于100ml锥形瓶中，加入乙酸乙酯样品10.00ml摇匀，加入2滴酚酞指示液。用0.02mol/lNAOH标液滴定至微红色15s不消失为终点。结果计算：W=V/1000*C*60/10*D*100%D-样品的浓度C-NAOH的浓度V-样品消耗的标准溶液的体积结果计算实验数据12消耗样品体积/ml3.984.30W=3.不挥发物含量的测定测定步骤：准确量取100ml样品，置于150ml已恒重的玻璃蒸发皿中，在水溶上蒸发至干，将蒸发皿转入高温炉中于105-110。C烘至恒重。结果计算：W= (M1-M2)/100*D*100%M1---烘干后蒸发皿与残渣的总质量M2---蒸发皿恒重后的质量D---乙酸乙酯的密度实验数据结果计算M1/g63。4846M2/g61.6746W=2.02%实验总结乙酸乙酯中不挥发物含量为2.02% End谢谢大家