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新步步高《学案导学与随堂笔记》高二化学人教版选修5(讲义):第一章第四节第1课时Word版含解析
第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法
第1课时 有机化合物的分离、提纯
[学习目标定位] 熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理,能够根据有机物的性质、特点选择其分离方法。
一 含有杂质的工业乙醇的蒸馏
1.蒸馏原理
蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物,沸点低的物质或组分首先气化,将其蒸气导出后再进行冷凝,从而达到与沸点高的物质或组分相分离的目的。
2.仪器装置
(1)仪器A的名称是温度计。
(2)仪器B的名称是蒸馏烧瓶。
(3)仪器C的名称是冷凝管。
(4)仪器D的名称是锥形瓶。
3.实验步骤
在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇,再在烧瓶中投入少量素烧瓷片,安装好蒸馏装置,向冷凝器中通入冷却水,加热蒸馏。
(1)加素烧瓷片的目的是防止液体暴沸。
(2)温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
(3)冷却水进出水方向是下口进、上口出。
4.实验结果
收集77~79 ℃的馏分为95.6%的乙醇和4.4%水的共沸混合物。
归纳总结
蒸馏的适用范围与条件
(1)适用范围:蒸馏可用来分离提纯液态有机物。
(2)适用条件
①有机物热稳定性较强。
②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。
1.欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是( )
A.加入无水CuSO4,再过滤
B.加入生石灰,再蒸馏
C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯
答案 B
解析 水和乙醇互溶,但沸点不同,所以用蒸馏的方法提纯乙醇;为了更好地蒸馏,应先加入生石灰吸水。
2.和的一些物理性质如下表所示:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度g· cm-3 水溶性 -10 212 1.162 2 不溶 54 238 1.158 1 不溶 (1)分离这两种物质的混合物可采用的方法是________(填字母)。
a.过滤 b.分液 c.蒸发 d.蒸馏
(2)实验需要用到的主要玻璃仪器是________、________、________、________、________、牛角管。
答案 (1)d (2)酒精灯 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 锥形瓶
解析 由于这两种有机物不溶于水,所以不宜利用溶解度的差异性来分离,而二者的沸点相差较大,所以采用蒸馏方法分离。
二 重结晶提纯苯甲酸
1.重结晶原理
利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大,采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯固体有机物的常用方法。
2.实验步骤
(1)加热溶解:将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量蒸馏水。
(2)趁热过滤:用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个100 mL烧杯中。
(3)冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)分离晶体:过滤分离滤液,得到晶体。
3.实验思考
(1)在重结晶过程中进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是什么?
(2)在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的是什么?为什么要用冷溶剂?
(3)温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
答案 (1)洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。(2)洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。(3)温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
归纳总结
1.重结晶选择溶剂的要求
(1)杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大,易于除去。
(2)被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度较大,冷溶液中的溶解度较小,冷却后易于结晶析出。
2.重结晶实验操作步骤
(1)加热溶解;(2)趁热过滤;(3)冷却结晶。
3.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是( )
A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下
B.用96%的工业酒精制取无水乙醇,可采用直接蒸馏的方法
C.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加入少量蒸馏水
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤
答案 C
三 萃取的实验原理与操作
1.萃取的原理
(1)液—液萃取原理:利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固—液萃取原理:用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
(3)常用的与水不互溶的有机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷等。
2.操作要求
加入萃取剂后充分振荡,静置分层后,打开分液漏斗活塞,下层液体从下口流出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒
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