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- 2017-01-07 发布于北京
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[仪器分析10
10.2.6.2 外界环境因素 1)试样状态 通常,物质由固态向气态变化,其波数将增加。如丙酮在液态时,?C=O=1718cm-1; 气态时?C=O=1742cm-1,因此在查阅标准红外图谱时,应注意试样状态和制样方法。 2)溶剂效应 极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。如羧酸中的羰基C=O: 气态时: ?C=O=1780cm-1 非极性溶剂: ?C=O=1760cm-1 乙醚溶剂: ?C=O=1735cm-1 乙醇溶剂: ?C=O=1720cm-1 因此红外光谱通常需在非极性溶剂中测量。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 10.3 红外光谱仪 目前有两类红外光谱仪:色散型和干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)(Fourier Transfer, FT) 一、色散型与双光束UV-Vis仪器类似,但部件材料和顺序不同。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 10.3.1 色散型红外分光光度计 1. 光源 常用的红外光源有Nernst灯和硅碳棒。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2. 吸收池 红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片;不同的样品状态(固、液、气态)使用不同的样品池,固态样品可与晶体混合压片制成。 10.3.1 色散型红外分光光度计 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3. 单色器 由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围,狭缝宽度应可调。 狭缝越窄,分辨率越高,但光源到达检测器的能量输出减少,这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失,改善检测器响应,通常采取程序增减狭缝宽度的办法,即随辐射能量降低,狭缝宽度自动增加,保持到达检测器的辐射能量的恒定。 4. 检测器及记录仪 红外光能量低,因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。 10.3.1 色散型红外分光光度计 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2
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