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扑炎痛1
三、实验方法 （一）乙酰水杨酰氯的制备 乙酰水杨酰氯的制备装置图 （二）扑炎痛的制备 （二）扑炎痛的制备反应装置 实验三 扑炎痛（Benorylate）的合成 一、目的要求 1. 掌握扑炎痛的合成方法，熟悉其鉴别反应。 2. 了解前药原理和拼合原理在化学结构修饰方面的应用。 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。 二、实验原理 扑炎痛是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成。 白色结晶性粉末 无臭无味 mp.177~181℃，不溶于水 微溶于乙醇 溶于氯仿、丙酮 2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯 阿司匹林 扑热息痛 扑热息痛 阿司匹林 贝诺酯 合成路线如下： C O O H O C O C H 3 N C O C l O C O C H 3 S O C l 2 H C l S O 2 N a O H O H N H C O C H 3 O N a N H C O C H 3 + + + C O C l O C O C H 3 + O N a N H C O C H 3 O C O C H 3 C O O N H C O C H3 装球形冷凝管 100 mL圆底烧瓶 吡啶2滴 阿司匹林9 g 氯化亚砜4.5 ml 干燥管 导气管 加热至70℃ 70 min 冷却 无水丙酮5 ml 反应液倾入干燥的100 mL滴液漏斗 密闭备用 为什么加干燥管？ 导气管直接通入 到大气中吗？ 扑热息痛8.6 g 水53.5 ml 250 ml三颈瓶 搅拌棒及温度计 冰水浴冷至10℃ 20%氢氧化钠 溶液6.5ml 冷的扑热息痛溶液 对乙酰氨 基酚钠溶液 乙酰水杨酰氯的丙酮溶液慢慢滴加 调至pH≥10 反应1小时 扑炎痛溶液 抽滤 水洗至中性 粗品 慢慢滴加 保持内温10~15℃ 为什么要冰浴冷却？ 粗品 100 mL 圆底烧瓶 加入适量95% 乙醇，刚好使成饱和溶液 磁力搅拌加热溶解，使成为澄清透明溶液 （三）精制 趁热抽滤 冷却, 结晶 冷乙醇洗涤 干燥 称重 计算产率 测熔点 抽滤瓶需要预热吗？ 抽滤
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