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第三章 天然药物化学成分的常用分离纯化方法 §1．概述 一、研究分离纯化技术的重要性 （一）制备工艺研究的重点 原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。 提取 分离纯化 检识 除去部分或全部杂质 提取物 目标 成分 （杂质＋化学成分） （纯度提高） （二）检测分析研究的重点 天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。 要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术： 待测样品 供试样品 检测分析 分离纯化 除掉干扰检测 分析的杂质组分 由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点 二、研究分离纯化方法的基本思路 动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。 要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？ 其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是： 寻找差异、利用差异 决定分离难易的关键：不在于成分多少, 而在于差异大小。 只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。 学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。 尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异： 溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量 以下，我们便对此进行研究探讨。 §2 利用溶解度（或分配系数）差异进行分离纯化的方法 一、直接利用溶解度差异 溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。 （一）主要用途： 用于分离 溶解度 不同的成分，通常也是 极性 不同的成分（溶解度与极性相关）。 （二）主要原理：相似相溶 参见第二章：二 1 （2）. （三）常用方法 基于溶解度差异的分离方法，常见有三种：抽提法、沉淀法、萃取法 1．抽提法（溶剂抽提法） 溶 液 (可溶部分) 提取物 干 燥 粉 碎 溶剂抽提、分离 残 渣 （不溶部分） 实验装置图示: 该方法操作与装置皆很简便。 如上图所示，小量操作在图A 试管中即可进行搅拌抽提，稍大量可置图B 磁力搅拌器中自动搅拌，再大量还可用大型烧瓶（图C ）搅拌抽提，如用有机溶剂抽提，图B、C上方应连接回流冷凝管，切忌有机溶剂挥发逸出。 抽提完成后，图A 试管可直接离心分离，图B 、C装置抽提完成后，可酌情离心或过滤分离。 由上述不难看出，抽提法经过简便操作，即可利用溶解度差异分离获得两类组分。 练习： 带有 冷苯 汉防己甲素 甲基 可溶 汉防己乙素 羟基 难溶 试写分离流程： 混合物 2．沉淀法（溶剂沉淀法）