3、毛细管法测定样品的熔点.doc-新乡医学院.docVIP

新乡医学院 医用化学 实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 一、实验名称 毛细管法测定样品的熔点 二、授课对象 授课形式 实验教学 三、教学目标 1．了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。 2．掌握毛细管法测定熔点的操作方法。 四、教学内容 1．实验原理 2．毛细管的制备，样品装填 3．测定熔点的装置 4．熔点测定 五、教学安排与课时分配 1．讲解演示 35 min 2．学生操作 教师辅导 85min 六、授课重点 熔点定义、毛细管法测定样品熔点的原理以及装置的搭建 七、注意事项 1．毛细管要封的严、薄、直； 2．样品一定要研得极细，装得结实； 3．安装注意“两个中心一个基本点” 4．换新的样品管前浴液温度要先降至低于溶点30℃ 八、授课方法 教师示范讲述，学生动手操作 九、使用教材 《医用化学实验》 十、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室 年 月 日 毛细管法测定样品的熔点一、实验目的 1．了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。 2．掌握毛细管法测定熔点的操作方法。 二、实验原理 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况：l→s； s→l；l 、s并存。 为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可从物质的蒸气压与温度的关系曲线来理解（见右图）。图中MS为固体的蒸气压和温度的关系曲线，LM为液体的蒸气压与温度的关系曲线，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应液相大，使两条曲线在M点相交，在此温度时，固液两相同时并存，此时的温度TM即为该物质的熔点。 熔点的定义应为在标准大气压下物质的固态与液态成平衡时的温度。通常将结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。 只有T=TM时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相可同时并存，一旦温度超过TM，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体。这就是纯粹晶体物质之所以有固定和敏锐熔点的原因。 纯粹固体有机化合物一般都有固定的熔点（一般不超过350℃），较易测定，而且从初熔到全熔的温度范围（熔程）不超过0.5~1℃，固液两态之间的变化非常敏锐。当试样含有杂质时，不仅熔点降低，而且熔程也会增大。因此通过测定熔点可以检验固体有机化合物的纯度，同时根据熔程长短又可定性地判断该化合物的纯度。 当有杂质存在时（假定两者不成固熔体），根据拉乌尔（Raoult）定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，会导致溶剂蒸气分压降低因此该化合物的熔点要比纯粹物低。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法 虽然混合熔点的测定，由于少数例外情况而不绝对可靠，但对于鉴定有机化合物仍有很大的实用价值。 三、实验用品 b形管温度计玻璃管（内径8 mm，长约400 mm）毛细管表面皿酒精灯二苯胺 1．熔点管的制备 取一内径约1 mm，长约100 mm洁净毛细管，以斜向下45度的角度将其一端对着酒精灯稳定火焰的边沿，边加热，边均匀旋转，使其融合封闭。要求封闭要严、薄、直。 2．装填样品 取0.1~0.2 g样品，置于干净的表面皿上，用玻璃棒将其研磨成粉末并聚成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末堆中，使少量试样挤入熔点管内，然后将熔点管倒转过来，在桌面上轻轻敲击，使粉末落到管底。再取一根长约400 mm的洁净玻璃管（或空气冷凝管），直立于另一干净的表面皿上，将装有样品的熔点管开口向上，从玻璃管中自由落下，使样品颠实。重复上述操作，直至熔点管底部紧密地填装2~3 mm高的试样为止。操作要迅速，以免样品受潮。最后用纸拭去沾在管外的样品粉末，以免玷污加热溶液。 要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。有些蜡状化合物很难装紧，只好选用较粗（约2 mm左右）的毛细管。有些样品容易升华，此时应将装好样的熔点管的上口也封住。 3．测定熔点的装置（如右图） 温度计刻度应向软木塞缺口处，以便观察温度。调节温度计的位置，使其水银球位于b形管上、下侧口的中部。将熔点管用橡皮圈(不能浸入浴液）紧固在温度计上，使样品位于水银球中部。往b形管中加入浴液液面稍高于上侧口的上沿即可。最后将温度计连同装有样品的熔点管轻轻地插入b形管的浴液中。浴液是指用来间接加热的传热液体，应具有沸点较高、挥发性甚小、在