5-1水分测定分析.ppt

卡尔?费休试剂对水： 式中： T—卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/ml G—水的质量，g； V—滴定消耗卡尔?费休试剂的体积，ml。 (5)样品的测定方法 对于固体样品，如糖果必须事先粉碎均匀，视各种样品含水量不同，一般每份被测样品中含水20~40mg为宜。准确称取0.3~0.5g样品置于称样瓶中。 在水分测定仪的反应器中加入50ml甲醇中和痕量水分，滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔?费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时（不记录试剂用量），打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取，用卡尔?费休试剂滴定至原设定的终点并保持1分钟不变，记录试剂的用量（ml）。 (6)结果计算 式中：X----试样中水分含量，g/100g T—卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/ml； V—卡尔?费休试剂用量，ml； m—样品质量，g。 GB/T 5009.3—2010 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 4、卡尔费休法 直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 卡尔.费休法适用于食品中水分的测定，卡尔.费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g 的样品。 思考题 什么是结合水？什么是自由水？ 水分的测定方法有那些？ 各种测定方法的原理、仪器。 卡尔费休法原理、试剂。 水分活度的测定方法。 2.2 减压干燥法 (1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 (2) 适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (3) 仪器及装置 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶，设备流程如图。 (4) 操作方法 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP (300~400mmH g),并同时加热至所需温度(50~60 ℃）。 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 (5) 结果计算：同直接干燥法 三、 蒸馏法 ( 1) 原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 (2) 特点及适用范围 1 此法可迅速除去水分。 2因测定过程在密闭容器中进行，加热温度又比直接干燥法低。 故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。 3该法设备简单，操作方便. 现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 (3)仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪如图所示。 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 (4) 操作方法 准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水