5.1物理检验分析.ppt

观测系统：光线由反光镜l反射，经进光棱镜2、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散，然后由物镜5将明暗分界线成像于分划板6上，经目镜7、8放大后成像于观测者眼中。 阿贝折光计的光学系统 读数系统：光线由小反光镜14反射，经毛玻璃13射到刻度盘12上，经转向棱镜11及物镜10将刻度成像于分划板9上，通过目镜7、8放大后成像观测者眼中。 当旋动旋钮2时，使棱镜摆动，视野内明暗分界线通过十字交叉点，表示光线从棱镜入射角达到了临界角。当测定样液浓度不同时，折射率也不同，故临界角的数值亦有不同。在读数镜筒中即可读取折射率n，或糖液浓度，或固形物的含量。 2.3.1.2 阿贝折光仪的使用方法 (1)折光仪的校正 通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校准，在20 ℃下折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物为0％。苦校正时温度不是20 ℃应查出该温度下蒸馏水的折射率再进行核准。对于高刻度值部分．用具有一定折射率的标准玻璃块（仪器附件）校准。 校正方法是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘．将其粘在折射棱镜表面上，使标准玻璃块抛光的一端向下，以接受光线。测得的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值，再调节分界线调节螺丝．使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。 (2)使用方法 ①以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表面，挥干乙醇。滴加l～2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜．使镜筒内视野最亮。 ②由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。 ③旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。 ④旋转棱镜旋钮．使明暗分界线在十字线交叉点。 ⑤从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。 ⑥测定样液温度。 ⑦打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后，用脱脂棉吸水洗净，若为油类样品，须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。 常用标准液 标准液 T（K） T(0C) NDt (-dn/dt x105) 水 ? ? 丙酮 氯仿 苯 ? 氯苯 ? 醋酸 ? 二硫化碳 二碘甲烷 288 293 298 293 288 288 293 288 293 288 293 288 288 15 20 25 20 15 15 20 15 20 15 25 15 15 1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443 07 09 11 50 59 63 ? 54 ? 38 ? 78 64 2.3.1.3 影响折射率测定的因素 (1)光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。 当白光经过棱镜和样液发生折射时，因各色光的波长不同，折射程度也不同，折射后分解成为多种色光，这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。 为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。 (2)温度的影响 溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大．折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的．所以最好在20℃下测定折射率。 否则，应对测定结果进行温度校正。超过20℃时，加上校正数；低于20 ℃时，减去校正数。 2.3.2手提式折光仪简介 手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成，利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。 手持糖度计的读数 思考题 1.什么是相对密度？ 测定相对密度的方法有哪些？有何测定意义？ 2.折光法测定原理，仪器，方法。 3. 温度对密度、折光率和旋光度有何影响？  它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度，以度（符号：数字右上角标“°”）表示，其刻度范围为15 ° ～45 ° 。 使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。 乳稠计按其标度方法不同分为两种：一种是按20°/4°标定的，另一种是按15°/15°标定的。两者的关系是：后者读数是前者读数加 2，即 使用乳稠汁时，若测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。 对于 20°/4°乳稠计，在 10~25℃ 范围内，温度每升高1℃，乳稠计读数平均下降0.2 °，即相当于相对密度值平均减小0.0002。 故当