[磁化率实验报告.docxVIP

华 南 师 范 大 学实 验 报 告基础化学实验结构化学实验学生姓名： 学号： 年级班级： 专业： 实验项目：磁化率的测定 实验时间：实验评分： 一、【实验目的】1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判 断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH (1)　式中,I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，帖磁性研究中常用到I、σ。不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反磁性物质几类。其中，χm＜0，这类物质称为反磁性物质；χm＞0，这类物质称为顺磁性物质。（2）古埃法（Gouy）测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。样品在磁场中受到一个作用力。df=κHAdH式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即dF=(κ-κ0)HAdHκ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题：F= (2)因H0＜＜H,且可忽略κ0，则F= (3)式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F= （4）式中，为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。则有，而，，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 (5)只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场。 （6）其中，莫氏盐的磁化率符合公式： （7）（3）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 (8)式中，n是分子中未成对电子数；μB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。μB=9.274×10-24J/T而磁矩μB与摩尔顺磁磁化率Χm之间有如下关系：×4Π×10-7 (9)式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。根据式（9）可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率计算出磁矩，然后根据式（8）计算样品中的未成对电子数。若测得χm＜0则表示物质是反磁性物质，未成对电子书为零。三、【仪器与试剂】（1）仪器 FD-FM-A磁天平（上海复旦天欣科教仪器有限公司)一台；样品管一支；直尺一把；温度计一支。（2）试剂 莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯)； 硫酸亚铁FeSO4·7H2O(分析纯) ；亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6·3H2O（分析纯）。四、【实验步骤】标定磁场强度方法如下。①取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。②调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1（1A），测质量得m空1。③继续调大电流，至位置2（3A），测质量得m空2。④继续升高电流至位置3（4A），停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空2’。⑤继续调小电流回到位置1，测质量得m空1’。⑥关闭电流测质量得m空’。表一：数据记录表（空管） 室温：27.0℃电流A空管质量g△m空/gI(电流升高)I(电流升高)平均值014.141314.141314.1413114.141114.141114.1411-0.0002314.140114.140314.1402-0.0011⑦装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约1~2cm处，用直尺测量装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。表二：样品：莫氏盐 装样高度：14.88cm 电流/A 空管+样品质量/g△m/gI(电流升高)I(电流升高)平均值027.437127.436927.4370127.448627.449727.44920.0122327.539327.543827.54160.1046⑧倒出样品管中的莫尔盐，将样品管洗净吹干，装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫尔盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚