[相色谱仪的操作规程.docVIP

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[相色谱仪的操作规程

varian-GC3800气相色谱仪的操作规程 5.在文件中ActivedMethod中找到相应的方法文件,如:TSD-OFF或TSD-ON,激活! TSD检测器的温度升到150℃以上后打开氢气,激活TSD-ON程序文件;ECD检测器温度升到设定的值时打开ECD-ON程序文件,并稳定半小时以上。 6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时,用鼠标点小药瓶的图标,按OK后,在Samplename中输入名字。选择测试类型,默认为Analysis如果是标定就选择Calibration再按Inject。 7.等待仪器再次平衡时,屏幕上显示WAITTING,就可以注样。如果使用同一个进样针,在每次注样前要用待测液体润洗20次,必要时需要在润洗前用氯仿(色谱级)等溶剂清洗干净,以免影响分析结果。 8.等待程序运行完毕后,打开控制条上View/EidtChromatograms,进行谱图处理。(如果出现峰异常,请参考日常维护手册查找原因进行处理)通过校正溶液获得校正因子,并用校正因子对样品图进行校正处理。 9.点击控制条上的StandardReport选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印,就点击打印机图标。 10.关机程序:在启动关机程序前先关闭氢气,并确认氢气钢瓶阀、减 压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序,等待柱温降到50?C以下,进样器、检测器(NPD)温度降到100?C以下,依次关气体、仪器主机(关闭前确认气体压力将为0)、电脑,然后关闭电源总开关。如果是ECD检测器,需要等检测器温度降至50?C以下,再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。 11.整理实验室。 注意事项: 1.在启动开机程序前确保相应的气体开通,在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间,避免因高温氧化检测器;在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀,以免损坏电子流量计。 2.在正常使用仪器的时候,除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键,以免改动仪器或分析方法参数。 3.未经许可,请不要擅自修改设置参数,以免影响分析结果。 4.在使用TSD检测器时,待检测器温度升到150?C以上后打开氢气再激活TSD-ON程序。在使用ECD检测器时,待机至少通载气5分钟以上(如果更换柱子时至少通10分钟以上)再激活ECD-OFF,等检测器温度升到设定温度再打开ECD-ON,本操作不可忽视。以免损害检测器。 5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”,打开仪器后几分钟内压力出现下降时,需要及时调整压力。关闭气体时,先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀,等减压压力降为0时后,如果是氢气就启动关机程序,若是载气就及时关闭主机。(可以参考化验员读本上的操作) Waters高效液相色谱系统操作规程 1. 目的 规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 2. 范围 本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 3. 职责 质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4. 系统组成 本系统由Waters 1525多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、breeze色谱工作站/电脑等组成, 5. 程序 5.1. 准备 5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 5.2. 开机和泵操作 5.2.1. 开机 5.2.1.1. 接通UPS的电源,依次打开断电保护器、1525泵、2487检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。 5.2.1.2. 打开breeze软件,按「Login...」,输入用户名和密码,按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目,右击『Run Samples』图标,选择色谱系统“1525_2487”后打开QuickSet窗口。 5.2.2. 更换溶剂 5.2.2.1. 打开1525泵后,转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置; 5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器); 5.2.2.3. 按[Direct]键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min(梯度配比阀在0ml/min时不工作); 5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道,设其比例为100%,其它为0%; 5.2.2.

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