2015年执业药师《药学专业知识一》第十章药品质量与药品标准(三)..docVIP

第二节药品质量检验与体内药物检测 考试要求 （二）药品检验 与体内药物检测 1．药品检验程序与项目 1．取样2．性状 3．鉴别4．检查 5．含量与效价测定 6．微生物限度检查 2．药品质量检验 1．药品监督机构 2．药品检验类别 3．药品检验报告 3．体内药物检测 1．体内样品的种类 2．体内样品的测定 3．药动学参数的测定 重点： 1．药品检验项目 2．体内药物种类 （一）取样 取样的要求：全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。 n≤3时，应每件取样： n≤300时，取样的件数应为《程+l； 当n300时，按4:1/2+1的件数来取样； 重点：取样量的计算 【A型题】例题．为使所取样有代表性，当药品为100件时，取样为 A 100 8 50 C．11 D．10 E．9 【答案】C 【解析】当3n≤300时，取样的件数应为氟+l。 （二）性状 与第一节呼应 熔点测定法 适用范围：遇热晶型不转化，初熔点和全熔点容易分辨的药品。 测定方法：毛细管测定法 第一法用于测定易粉碎的固体药品； 第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等； 第三法用于测定凡士林或其他类似物质。 旋光度测定法 旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。向左旋转——左旋。向右旋转——右旋。 具有手性的物质都具有旋光性 比旋度：偏振光透过长ldm，且每Iml中含有旋光性物质lg的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。以[a ]tD表示。 （规定了温度20C、波长钠光谱589.3nm、浓度1g/ml和旋光管长度1dm的旋光度） 对于某旋光物质来说，在给定的条件下，比旋度是固定的。 测定旋光度的意义：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可用来测定含量。 应用：肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松等。 历年考点： 比旋度相关的计算 比旋度的测定条件 【A型题】例题．测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0 mg／ml，样品管长度为2 dm，测得的旋光度值为+2.02。，则比旋度为 A+2.02 0 B.+10.1。 C.+20.2。 D．+101。 E.+202。 【答案】D 【解析】已知C=lO.Omg/ml=lg/lOOml，1=2dm，a=2.02，求比旋度。关键：单位统一。 （三）鉴别 光谱鉴别法 TLC法（薄层色谱法） 色谱鉴别法 HPLC法高效液相色谱法） GC法《气相色谱法） 总结常见的呈色反应（原9-18章典型的鉴别反应） ①阿司匹林水解后与三氯化铁的反应（紫堇色） ②Marquis反应：吗啡与甲醛硫酸的反应 ③硫色素反应：维生素B1与铁氰化钾的反应 ④褪色反应：司可巴比妥钠可使碘试液褪色，维生素C可使二氯靛酚钠试液褪色。 ⑤去氧肾上腺素与三氯化铁试液反应显紫色；肾上腺素与三氯化铁试液反应则显翠绿色。 ⑥重氮化偶合反应（又名芳香第一胺反应）：磺胺甲嗯唑与亚硝酸钠、争萘酚的反应 ⑦双缩脲反应：盐酸麻黄碱与硫酸铜的反应 ⑧Vitali反应（托烷类生物碱反应）：硫酸阿托品与醇制氢氧化钾的反应 常见的沉淀反应： 苯巴比妥与重金属银盐的反应； 葡萄糖与碱性酒石酸铜的反应。 常见的气体生成反应： 尼可刹米与氢氧化钠的反应。 常见的焰色反应： 钠盐 鲜黄色； 钾盐——紫色； 钙盐——砖红色； 钡盐——黄绿色，通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 ， 【A型题】例题1．阿司匹林可以用三氯化铁鉴别的原理是( ) A三氯化铁被还原而显色 B阿司匹林被氧化而显色 C．阿司匹林与三价铁配位而显色 D．阿司匹林水解产物水杨酸与三价铁配位而显色 E．阿司匹林水解产物水杨酸被氧化而显色 【答案】D 【B型题】例题2． A芳香第一胺类的反应 B．丙二酰脲类的反应 C．绿奎宁反应 D．托烷生物碱类的反应 E．与二氯靛酚钠试液的反应 1．鉴别苯巴比妥依据的反应是( ) 2．鉴别维生素C依据的反应是( ) 3．鉴别硫酸奎宁依据的反应是( ) 4．鉴别磺胺甲嗯唑依据的反应是( ) 【答案】B、E、C、A (2)光谱鉴别法：主要包括紫外