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用一种简单的气相色谱法去分析汽油中的含氧化合物 关键词：气相色谱 填充柱分离 C1-C4醇类 醚类 汽油 摘要 大量的含氧化合物如C1-C4醇，甲基叔丁基醚(MTBE)和甲基醚(TAME)越来越多的被使用汽油辛烷值的助推器和减少车辆的排放。监控汽油中个别含氧化合物的含量是对汽油质量的控制和达到监管的目的。尽管以气相色谱为基础的几种方法被报道，发展一种简单而且费用低的方法是需要的。在本文中，填充柱气色谱方法被描述为分析C1-C4醇，MTBE和TAME在汽油宽浓度范围2-20％V/V变化。该方法涉及的测定醇和醚的分别在两个不同的柱。所述的醇类放在挤满了聚（乙烯，乙二醇）400作为固定相有20英尺长的填充柱上，而醚被放在20英尺OPN-Poracil C柱分析。该醇的聚（乙二醇）400栏的分析还提供了对汽油的芳烃组分数据。 介绍 含氧的有机化合物，例如低分子量的醇和醚是重整汽油的重要组分。这些组分俗称“含氧化合物”，在汽油使用，以提高辛烷值和降低CO2排放。最常用的氧化物包括甲醇，乙醇，甲基叔丁基醚（MTBE），和叔戊基甲基醚（TAME）同时，丙醇和丁醇是主要添加共溶剂。 有许多方法在文献中已经描述了对含氧化合物的汽油中的分析质量控制和监管的目的。大部分这些方法是基于气相色谱（GC），其本质上涉及从含氧物的分离汽油烃组分频繁重叠的含氧化合物。醇可以由水或二甘醇从汽油提取，随后将提取相作GC分析。对C1-C4醇组分的分析另一种简单的方法使用甘油作为固定相通过填充柱GC分析。高GC分辨率用涂布有二甲基硅氧烷胶的石英毛细管柱提供数据同时为含氧化合物和所有的烃在单一情况下的分析。许多多列的方法已被描述是利用配备有柱切换阀和/或反冲洗系统气相色谱仪[6-12]。另一种方法 对汽油中含氧化合物的分析是基于选择性气相色谱检测器，只有对含氧化合物反应。三种类型的检测器已经描述了包括氧火焰离子化检测器[13-14]（O-FID），红外[15-16]和原子发射光谱检测[17]。大规模组合用气相色谱法也有报道[18-19]。 所描述的方法，到目前为止所需要相当大的操作技能和修改现有的和一般可用色谱仪器。因此，需要被认为开发一种简单和廉价的这将适合于在使用气相色谱法服务实验室，炼油厂，调配厂和仓库。在本文中，一种方法已被描述为C1-C4醇类和醚类直接决定了使用填充柱（MTBE和TAME）汽油技术。两种类型的柱已被使用过,一个用于醇的分析，第二个为醚。该方法还提供了芳烃这对于辛烷值重要成分数据汽油。 实验仪器 气相色谱仪：在Perkin-Elmer GC（型号8500）配备有单个火焰离子化检测器来使用。数据记录和处理都是在GC完成。 柱1不锈钢柱，20英尺长，1/8外径，并填充有20％的米/米聚（乙二醇）400（Aldrich化学公司制）上Chromosorb WAW（80--100目）。 第2柱为不锈钢柱，20英尺长，1/8外径，和挤满了OPEN-Poracil C（80-100目）。注射器。汉密尔顿，10 微升的载气 氦 试剂标准 C1至C4醇，MTBE，TAME，丙-2-醇乙酸酯，苯，甲苯和间二甲苯。 程序 气相色谱的操作 柱1被用于醇的分析同时柱2用于醚分析。操作条件：检测醇如下：载体气体流速，35毫升每分钟;进气压力4.4bar;检测器和进样口温度250℃；程序升温，保持在50℃5分钟，加热高达90℃在3℃每分钟的速度，保持在90℃10分钟，加热高达100℃速度3℃每分钟，保持在100℃40分钟;样本大小0.2微升。对于醚类，操作条件与醇类相同的，除炉温保持在145℃恒温。 校准 组成含有C1至C4醇，包括混合内标（丙醇），每个在5％v / v庚烷溶液比较。所述共混物是在柱1上进行色谱分析和所有醇的相对体积响应因子（RVRF）是相对于丙醇计算的。类似地，苯，甲苯和间二甲苯的响应因子也被确定。醚的响应因子（RVRF）测定相对于柱2上的丙-2-醇乙酸酯。 分析 大量的实验为了检查分析的准确度和精确度，使用了众所周知含氧化合物的混合物加在汽油中。三种商业汽油含有变化范围在20％至30％v/v的烯烃，和准备好充氧剂共混物使含氧化合物的总量不超过35％体积/体积。通常，三至七个 含氧化合物被加入在每个混合物和含氧化合物的浓度为2-20％v/v之间是变化的。共混物的组合物被选定使得每个给定浓度含氧化合物算进至少含有两种不同的汽油的共混物。一式三份的样品在各共混样品进行了分析。这样的大量样品（26共混物）的分析有助于评价汽油组合物上的方法的精度的影响。 对含氧化合物的分析中，内标5％v/v被加入到样品中。与内标样品进行色谱分离，个人氧化物，苯，甲苯和二甲苯的浓度，通过施加适当的响应因子（RVRF） 来计