原子吸收培训分解.ppt

原子吸收培训 三明市环境监测站 刘青付 邮箱：liuqfu@ 电话 一、原理及应用 1：AA 分析的理论基础 郎伯-比耳定律 定律适用范围， 2：AA 仪器的一般组成部分 ，单光路/双光路/实时测量/ 3：火焰法分析的背景，影响灵敏度，精度的因素 4：石墨炉分析的背景，影响灵敏度，精度的因素， 5：背景概念，背景扣除的几种方法 6：分析数据的准确性，精度，稳定性，灵敏度，有效数字，。。。。 原子吸收的概述 ■原子吸收光谱分析(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 ■原子吸收的优点： 1. 选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。 2. 灵敏度高。火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉： 10-13g/mL 3. 测定的范围广。测定70多种元素。 4. 操作简便、分析速度快。 5. 准确度高。火焰法误差1% ，石墨炉法3%-5％。 原子吸收的原理 共振线和吸收线 原子吸收光谱的产生：当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 1. 共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。 2. 共振发射线：原子外层电子从第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。 3. 共 振 线：共振发射线和共振吸收线都简称共振线。 共振线：特征谱线，元素的灵敏线。 原子吸收光谱与原子结构 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况 下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元 素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态 跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素 的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收的原理 基于物质所产生的原子蒸气随特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法 在实际工作中，要求测定的并不是蒸气相中的原子浓度，而是被测试样中的某元素的含量。当在给定的实验条件下，被测元素的含量C与蒸气相中原子浓度N之间保持一稳定的比例关系时，有 影响校正曲线的因素 原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程 　１）试样中被测元素化合物为自由原子的化学过程 ２）蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程 原子吸收分光光度计的结构 光源 空心阴极灯是锐线光源(锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。 )，辐射锐线光谱 空心阴级灯性能要求： 1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；　2、 辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；　3、 稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；　4、 使用寿命长。 空心阴极灯的基本原理：空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放电集中于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时，便产生辉光放电。在电场作用下，电子在飞向阳极的途中，与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面时，就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外，阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞 而受到激发，发射出相应元素的特征的共振辐射。 灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流 原子化器 原子化的过程：将分析物质转换为发射或吸收光能量的自由原子的过程 原子化器是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。 常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。 火焰原子化器 火焰AAS中形成自由原子的过程 颗粒的去溶剂 ， 固体的汽化 ，分子的解离 ， 分析物原子的电离 燃烧器的角度与吸光度 非火焰原子化器 非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 石墨炉原子化的过程 石墨炉加热过程 光学系统 单光束：光源辐射出目