腈类化合物.docxVIP

1范围本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族醚类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中腈类化合物（乙腈、丙烯腈、丙酮氰醇（2-甲基-羟基丙腈）、甲基丙烯腈）浓度的测定。3乙腈和丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法3.1原理 空气中的乙腈和丙烯腈用活性炭管财经，溶剂解吸后进样，腈色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。3.2.2空气采样器：流量0ｍＬ／ｍｉｎ～500ｍＬ／ｍｉｎ。3.2.3溶剂解吸瓶：5mL。3.2.4微量注射器：10mL。3.2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作参考条件： 色谱柱：2mm×4mm，聚乙二醇6000:6201担体=5:100； 柱温：76℃； 汽化室温度：150℃； 检测室温度：150℃； 载气（氮气）流量：60mL/min。3.3试剂3.3.1解吸液：2％（V/V）丙酮的二硫化碳溶液，色谱鉴定无干扰杂峰。3.3.26201担体：60目～80目。3.3.3聚乙二醇6000：色谱固定液。3.3.4标准溶液：于25mL，容量瓶中，加约5mL解吸液，准确称量后，各加入3滴乙腈或丙烯腈（色谱纯），再准确称量，用解吸液稀释至刻度，出2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用解吸液稀释成1.0mg/mL乙腈或丙烯腈标准溶液；于4℃冰箱保存，可使用5d。或国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。3.4.3个体采样：打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。3.4.4样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存5d。3.5分析步骤3.5.1样品处理：将采过样的活性炭前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解吸液，封闭后，振摇1min，解吸10min，解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制：用解吸液稀释标准溶液成0.0μｇ／mL、20μｇ／mL、100μｇ／mL、200μｇ／mL和400μｇ／mL乙腈标准系列和0.0μｇ／mL、10μｇ／mL、50μｇ／mL、100μｇ／mL和200μｇ／mL丙烯腈标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μｇ,分别测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对乙腈或丙烯浓度（μｇ／mL）绘制标准曲线。3.5.3用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙腈或丙烯腈的浓度（μｇ／mL）。3.6计算3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 …………………………（1）式中：Ｖ。—标准采样体积数值，单位为升(L)；V—采样体积的数值，单位为升(L)；t—采样点的温度数值，单位为摄氏度(℃)；p—采样点的大气压数值，单位为千帕(kPa)3.6.2按式(2)计算空气中乙腈或丙烯腈的浓度。………………………..（2） 式中：C—空气中乙腈或丙烯腈的浓度数值，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1，c2—测得前后段解吸液中乙腈或丙烯腈的浓度（减去样品空白）数值，单位为微克每毫升（μｇ／mL）；V—解吸液的总体积数值，单位为毫升（mL）； V。—标准采样体积的数值，单位为升（L）；Ｄ—解吸效率，单位为％。3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本法的检出限：乙腈为3μg/mL，丙烯腈为2μg/mL最低检出浓度：乙腈为0.4mg/m3，丙烯腈为0.27 mg/m3 (以采集7.5L空气样品计)。测定范围：乙腈为3μg/mL～400μg/mL，丙烯腈为2μg/mL～200μg/mL；相对标准偏差乙腈为2.6％～5.6％，丙烯腈为0.8％～9.8％。3.7.2本法的穿透容量：乙腈为14mg，丙烯腈为16mg。本法的平均解吸效率：乙腈为85％，丙烯腈为90％。每批活性炭管应测定解吸效率。3.7.3样品解吸测定方法：先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂解吸并测定。4丙烯腈的热解吸-气相色谱法4.1原理空气中的丙烯腈由硅胶管采集，热解吸后