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全国历年真题——化学实验
【2015新课标Ⅱ卷】28.(15分)二氧化氯(ClO2黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题：
(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有 。
③除去ClO2 中的NH3 可选用的试剂是 （填标号）。
a.水 b.碱石灰 c.浓硫酸 d.饱和食盐水
(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
I.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50ml水溶解后，再加入3ml稀硫酸；
II.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
III.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
IV.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；
V.用 硫代酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（），指示剂显示终点时共用去20.00ml硫代酸钠溶液。在此过程中：
① 锥形瓶内与碘化钾反应的离子方程式为。
② 玻璃液封装置的作用是。
③ V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。
④ 测定混合器中的质量为g
(4)用处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜是________（填标号）a.明矾 b.碘化钾 c.盐酸 d.硫酸亚铁
28．（15分）某小组以CoCl2·6H2O过氧化氢液氨氯化铵固体为原料，在活性炭催化下合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验：
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1 mc1 mol·L-1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 m NaOH溶液。
氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
②氯的测定：样品X配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不在消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是 。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。
（3）样品中氨的质量分数表达式为 。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 (填“偏高”或“偏低”)。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5 mol·L-1 ，c(CrO42-)为 mol·L-1 mol。（已知：Ksp(Ag2CrO4)= 1.12×10-12）
(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 。制备X的化学方程式为 X的制备过程中温度不能过高的原因是 。
26. (15分)
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃ 密度/g·cm-3 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛 75.7 0.8017 微溶 实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）加入沸石的作用是
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