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氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 纳氏试剂比色法 一、目的 1. 掌握氨氮的测定原理，预处理方法和测定方法。 2. 熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。 二、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 三、仪器 1.带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2.分光光度计。 3.pH 计。 四、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1. 无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2. 1mol/L 盐酸溶液。 3. 1mol/L 氢氧化纳溶液。 4. 轻质氧化镁（Mg）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5. 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6. 防沫剂：如石蜡碎片。 7. 吸收液：①硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8. 纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9. 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10. 铵标准贮备溶液：称取3.819g 经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶 于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11. 铵标准使用溶液：移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用 水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 12. 10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。 13. 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。 14. 硫酸，ρ=1.84。 五、测定步骤 1.水样预处理： 蒸馏预处理：取250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。 絮凝沉淀法预处理：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25％氢氧化钠溶液，调节pH值10.5左右，混匀。放置使沉淀，并离心。或用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。 2.标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正