(精)材料分析技术讲座.pptVIP

STM的工作原理 用一个曲率半径R为原子尺寸的针尖在样品表面扫描，当针尖与样品表面非常接近时，由于隧道效应可在针尖与样品表面之间形成隧道电流: I∝ρs(0,EF)exp(-2kZ) 式中，ρs(0,EF)为样品表面费米能级EF处的局域态密度，Z为针尖与样品的距离，k为衰减系数，K取决于针尖和样品的平均功函数以及针尖与样品间的电压。当Z增加0.1nm时，I减小10倍，可见隧道电流I对样品表面的起伏是非常敏感的（纵向分辨率0.01nm），当R和Z都小到原子尺度时，就可以得到样品表面原子排列和原子形态的清晰的图象。 原子力显微镜（AFM） STM以具分辨率高，应用范围广等特点，但也有局限性，对不导电的样品，或对表面有较厚氧化层的导体在应用时，还需对样品进行镀金、镀碳等处理。 为了解决STM的局限性，斯坦福大学的Binning等人在1986年发明了原子力显微镜，同样能对高定向石黑（HOPG、导电）和高定向热解氮化硼（HOPBN、绝缘体）获得原子级分辨率的图像。目前，除了STM，AFM是最重要SPM技术。 显然，AFM比STM应用范围更广，可以在空气、真空、渗液等条件下进行测定，从测试内容也更加丰富，除了观察各种材料的表面结构，还可以研究材料硬度、强性、塑性、摩擦等力学性能，同时还能进行原子、分子的操纵（移动）、纳米尺寸的结构加工和超高密度信息存储等。 AFM基本原理 AFM利用一个对力敏感的传感器探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像，将针尖固定在对微弱力极其敏感的弹性微悬臂上，当针尖与样品表面接触时，针尖尖端原子与样品表面之间存着极微弱的作用力;当样品靠近针尖时，两者之间是范德华引力，当进一步接近时，变成范德华斥力，一般为10-8---10-6N。 微悬臂会发生微小的弹性变形，针尖和样品之间的力F，与微悬臂的变形△Z之间服从Hooke定律，F＝h· △Z 　 h－微悬臂的力常数，通过测定微悬臂形变量△Z，就可以得到针尖与样品表面作用力与距离的关系， 当针尖在样品表面进行扫描时，记录针尖运动的轨迹，就可以得到样品表面形貌的信息。 微悬臂会发生微小的弹性变形，针尖和样品之间的力F，与微悬臂的变形△Z之间服从Hooke定律，F＝h· △Z 　 h－微悬臂的力常数，通过测定微悬臂形变量△Z，就可以得到针尖与样品表面作用力与距离的关系， 当针尖在样品表面进行扫描时，记录针尖运动的轨迹，就可以得到样品表面形貌的信息。 表面微观形貌研究 VO2基片AFM图 120℃热处理后复合膜的AFM图 表面平整度研究 VO2基片表面剖面线分析图 表面平整度研究 120℃热处理后复合膜表面剖面线分析图 玻璃基片表面AFM图 120℃热处理SiO2基片AFM图 物相定性分析--- 衍射图：晶体化合物的“指纹” 例如，不同结构（晶型）的Al2O3多达20余种，但用其它方法无法确定，而XRD却能明确区分。 目前，权威性的规范化卡片有“粉末衍射标准联合会”出版的PDF卡片。 d 1a 1b 1c 1d 7 8 I/I1 2a 2b 2c 2d d ? I/I1 hkl d ? I/I1 hkl Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1 d corr.abs.? Ref. 3 9 9 Sys. S.G. a0 b0 c0 A C Α β γ Z Ref. 4 εα nωβ eγ Sign 2V D mp Color Ref. 5