柱色谱分离快与速柱层析教程.pptVIP

J Radioanal Nucl Chem (2015) 305:329–336 前言 DTPA是一种在放射性事故造成人体内放射污染时常用的促排剂。Ca-DTPA 和 Zn-DTPA被FDA批准进入战略国家储备（Strategic National Stockpile）防止职业辐射、核能事故、潜在核弹危机造成的体内放射污染。 临床发现，与对照组相比，注射DTPA和五取代-乙脂化DTPA（C2E5）的混合物可以降低50%肝脏钚含量；与两种制剂独立用药，混合物提高了30%的效果。基于C2E5针对人群开发更为高效迅速的口服和经皮渗透给药途径也被研究。 为了研究C2E5的酯键断裂行为，需要不同DTPA不同酯化物的标准品。所谓该工作通过C18Flash对DTPA值化物进行分离。 Flash柱分离应用实例-2 Flash柱填料：孔径60 A、粒径40–60 μm，230–400目的C18 键合硅胶 不同的酸性条件下的酯化： Reaction 1：大量制备C2E1 Reaction 2：大量制备C2E2 Reaction 3：反应无盐酸参与，其他条件同Reaction 2，大量制备C2E3和C2E4 Flash柱分离应用实例-2 J Radioanal Nucl Chem (2015) 305:329–336 Reaction 1（A）和Reaction 2 （B）混合物HPLC分析，乙腈/水，有机相5%到95%线性梯度 J Radioanal Nucl Chem (2015) 305:329–336 Reaction 1和Reaction 2 混合物flash柱分离后C2E1(C)和C2E2(D)，洗脱剂乙腈:水=25:75 J Radioanal Nucl Chem (2015) 305:329–336 Reaction 3 混合物HPLC分析，乙腈/水，有机相5%到95%线性梯度 J Radioanal Nucl Chem (2015) 305:329–336 Reaction 3混合物flash柱分离后的C2E3(B)和C2E4(C)，洗脱剂乙腈:水=25:75 J Radioanal Nucl Chem (2015) 305:329–336 Flash柱分离应用实例-3 Fitoterapia 82 (2011) 155–161 Flash柱分离应用实例-3 比较Flash柱(0.1-10 bar)与中压制备色谱（MPLC）(5-50 bar) 对姜黄提取物（Curcuma xanthorrhiza）、丹参提取物（Salvia miltiorrhiza）和黑胡椒提取物（Piper nigrum）进行分离。 Fitoterapia 82 (2011) 155–161 分离（分析）方法： 流动相：水(A)/甲醇(B)（50-100% B/A） HPLC column, 4×150 mm 样品量： 100 μg 在10 μL溶液 流速：1 mL/min，时间：30 min B) Sepacore? cartridge 40×150 mm 样品量： 500 mg in 5 mL 流速： 30 mL/min，时间：120 min C) Glass column 26×240 mm 样品量： 500 mg in 5 mL 流速： 10 mL/min，时间：600 min 姜黄二氯甲烷提取物 Fitoterapia 82 (2011) 155–161 黑胡椒二氯甲烷提取物，流动相：水(A)/甲醇(B)（50-100% B/A） HPLC column (4×150 mm), 60 min, 1 mL/min, 100 μg in 10 μL Sepacore? cartridge 40×150 mm, 120 min, 30 mL/min, 500 mg in 5 mL Sepacore? cartridge 40×150 mm, 420 min, 30 mL/min, 500 mg in 5 mL Glass column 26×240 mm, 600 min, 10 mL/min, 500 mg in 5 mL Fitoterapia 82 (2011) 155–161 Sepacore? cartridge 40×150 mm 流速：30 mL/min, B) glass column 26×240 mm. 流速： 10 mL/min 丹参二氯甲烷提取物 洗脱剂：正己烷 (A), 乙酸乙酯 (B)， 梯度: A) 2–50% B in 120 min, B) 2–50% B in 600 min Fitoterapia 82 (2011) 155–161 湿法上样 固体