实验二硫酸亚铁铵的制备[精心整理].pptVIP

硫酸亚铁铵的制备 ——设计实验 实验目的 1.掌握制备复盐的原理和方法 2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作 实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 在制备过程中，为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。 表1 几种物质的溶解度（g/100gH2O） 温度 相对分子质量 0℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ 40 ℃ MFeSO4·7H2O=277.9 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 M(NH4)2SO4=132.1 70.6 73 75.4 78.0 81 MFeSO4·(NH4)2SO4· 6H2O=392.1 17.2 31.0 36.47 45.0 — 本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 实验内容 一、设计制备硫酸亚铁铵的方法 1、硫酸亚铁的制备 1) 称取2.000g 还原铁屑装入锥形瓶中，往盛有铁屑的锥形瓶中加入 15mL 3mol·L-1H2SO4溶液，检测溶液的pH值不大于1. 2)水浴加热，尽量轻轻摇动。烧杯中加水2cm，放在电炉上，锥形瓶底按压在烧杯水中；在加热过程中应将锥形瓶尽量轻轻摇荡，以加速反应；并不时加入另配0.5 mol·L-1 H2SO4溶液（溶液的pH值不大于1），以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来, 直到反应基本完成（直到不再产生氢气气泡，约需1小时）。 当反应接近完成时，要注意观察尽量减少FeSO4在锥形瓶壁的结晶，尽量减小摇瓶的幅度甚至不摇，减轻锥形瓶在热水浴中的吃水深度，必要时加适量的0.5 mol·L-1 H2SO4溶液使结晶的FeSO4溶解。 备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行 。 3）滤液转至蒸发皿中趁热减压过滤。 将带锥形瓶、热水的烧杯带到抽滤机工作台，快速将锥形瓶中溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用 0.5 mol·L-1 H2SO4将锥形瓶中残渣清理干净倒入漏斗中；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量，并计算出生 成的硫酸亚铁的理论产量。 计算 Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O × m(Fe)= 2.000g –铁屑残渣的重量 硫酸亚铁的理论产量 等物质的量的硫酸铵 × × 已反应的铁屑的量 2、硫酸亚铁胺的制备 1) 根据FeSO4的理论产量，计算并称取等物质的量的(NH4)2S04?固体。 在室温下将称出的(NH4)2S04?配制成饱和溶液. 2) 将(NH4)2S04饱和溶液倒入上面所制得的FeSO4?溶液中，混合均匀，用 3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。 3) 直接将蒸