样品的制备、保存讲义.ppt

萃取法 萃取法——用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液—液萃取法”。 萃取剂的选择： ①萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。 ②萃取剂对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。 ③经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。 萃取次数 4-5次 1.超临界流体萃取（SFE） 较低温度下，增加气体压力，气体转化成液体；温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度（Tc）和临界压力（Pc），高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这一点就是临界点。在临界点以上的范围内，物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体（SF） 利用超临界流体强溶解性萃取 常用萃取剂 二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨 优点： 临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa) 试剂无毒、廉价； 稳定性好、安全无毒、不燃烧、不污染环境，可避免产品的氧化： CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，无有害溶剂的残留 利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 优点：无需高温、常压萃取 2.超声波萃取 3.微波萃取 3、蒸馏法（挥发分离法） 蒸馏法——利用物质的挥发性的差异（即混合物中各组分挥发性不同）将物质进行分离的方法 蒸馏方法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 被测组分在常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 常压下受热易分解或沸点太高的物质 水和与水互不相溶液体一起蒸馏，水蒸气起加热作用 水蒸气蒸馏装置图 减压蒸馏装置图 4、色层分离法 又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。 根据固定相状态 柱层析法 纸层析法 薄层层析法 层析缸需要盖盖子么？ 根据两相状态 根据分离原理 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离 5、化学分离法 （1）沉淀分离法 （2）皂化法和磺化法 目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分 （3）掩蔽法 6、浓缩法 四、 样品的保存 1、保存目的 防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。 2、保存方法 3、注意事项 第二节 检验常识 1.实验用水分类 2.实验试剂分类 分类 优级纯、G.R 分析纯，A.R 化学纯C.P 实验试剂，L.R 3.器皿的要求 4.标准溶液配制 4.1直接配制法（基准物质） 纯度99.9%； 物质组成与化学式相符； 试剂分子量大； 试剂性质稳定 常用基准试剂：K2Cr2O7; NaC2O4; H2C2O4.2H2O； Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO3 4.2 间接配制法 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法。 注意事项： 基准物0.2g，滴定消耗体积20ml为佳。 5.溶液浓度的表示方法 （1）物质的量浓度 nB cB = V 单位：mol/L mB = cB×V×MB （2）质量浓度 ρB = m V 单位：g/L mB = ρB×V （3）分数浓度： ①质量分数： ωB = mB m mB =ωB×V ②体积分数： φB = VB V VB =φB×V （4）比例浓度： ①体积比浓度： （VA+VB）如：（1+3）H2SO4 （溶质体积+溶剂体积） ②质量比浓度： （mA+mB） 如：（1+100）铬黑T-氯化钠 （溶质质量 + 溶剂质量） （5）滴定度 1mL滴定剂溶液（A）相当于待测物质（B）的质量，用T B / A 表示。单位：g/ml。 优点：被测组分的质量 = 滴定度×滴定剂体积。即：mB = TB/A×VA 例：直接法测定还原糖时碱性酒石酸铜溶液的标定 习题练习 计算配制下列溶液所需的试剂质量或体积。 ①配制ρ（NaOH）= 4g/L溶液100mL； m（NaOH）= ρ×V = 4×0.1 = 0.4（g） ②配制c（HCl）= 0.1mol/L溶液500mL；（浓盐酸浓度为12mol