化学仪器期末考试总结汇总.docxVIP

离子色谱法测定自来水中卤素离子实验原理离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。思考题1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律影响保留时间的参数：离子的性质（价态，尺寸，极化程度，酸的电离强度）参数①价态 待测离子的价态越高，保留时间越长。但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值有关，例如PO43-pH在8~9时，PO43-以H3PO4-形式存在，离子价态H3PO43-SO42-,所以PO43-在SO42-之前流出参数②离子半径 离子半径越大，保留时间越长参数③极化程度 离子极化程度越强，保留时间越长红外光谱测定有机化合物的结构实验原理红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，根据红外光谱的峰位，峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而可用于化合物结构判断。当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极炬的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到较高的振动能级，从而产生红外吸收光谱。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个吸收带。思考题用压片法制样时，为什么要将固体试样研磨到颗粒度在2左右？为什么要求KBr粉末干燥避免吸水受潮？①红外压片时要求颗粒尽量细小，这样才会使制得的压片对红外光的透过性好。当研磨时不到位，致使颗粒过大，将严重影响红外光透过，降低实验结果的准确性。②因为水本身对红外光有吸收，为了防止干扰样品谱，KBr粉末必须要干燥，并且潮湿的KBr粉末对制片也会产生影响。羟基化合物谱图的主要特征是什么？O-H伸缩振动在3700~3100cm-1,游离的-OH伸缩振动在3650~3580cm-1,缔合的-OH伸缩振动在3400~3200cm-1,缔合羟基移向低波数，由于氢键的存在频率降低，谱带变宽，小于3600cm-1。缔合程度越大，峰越宽，移向低波数是羟基化合物红外谱图的主要特征。芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？基频区：①伸缩振动在3000cm-1以上为不饱和烃（包括芳烃）C-H伸缩振动 ②单环芳烃的C=C伸缩振动在1620~1450cm-1范围内有四个吸收峰，其中1520~1480cm-1和1620~1590cm-1区域的两个吸收频率是判断芳环是否存在的重要标志。 ③苯的衍生物在2000~1677cm-1区域出现C-H面外弯曲振动的泛频峰，强度很弱。指纹区：苯环的C-H面外弯曲振动在900~650cm-1出现吸收谱带。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定废水中的铜锌锰实验原理思考题电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定的特点是什么优点：①等离子体激发温度高（5000~8000K）左右②对所测定的元素可以同时测定，选择性强（Mn选灵敏度低的）③准确度高，检出限低，分析灵敏度高（可检出ng/ml级含量）④线性范围宽，可选4~6个数量级，既可测定试样中的常量组分元素，又可测定主成分元素⑤基体效应小。能够进行定性及定量分析，能实现一次进样多元素同时分析，分析软件及数据处理系统便于操作，功能强大。控制及数据处理系统：中文软件、Windows系统界面操作，使用十分方便，大大提高了分析效率⑥分析速度极快缺点：非金属元素不易检测或检出的灵敏度低，仪器昂贵，气体贵简述现代ICP-AES仪器编程、点燃、熄灭的操作过程（1）①先调气