硫酸四氨合铜的制备及铜含量的测定课件.pptVIP

1.实验目的 2.实验原理 3.实验药品及仪器 4.实验步骤 5.思考题 6.结果讨论 7.实验体会 实验目的 1.制备配合物硫酸四氨合铜 2.测定配合物中Cu的含量 实验原理 将硫酸四氨合铜溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定 剂，络和滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色 实验药品及仪器 实验步骤 1、制备硫酸四氨合铜 不断搅拌 搅拌冷却 缓慢滴加12ml乙醇 静置10~15min,抽滤 减压抽滤 得到的晶体60摄氏度烘干 称重 计算产率 盖上表面皿 实验步骤 2、测定样品中Cu的含量 准确称量三份0.20~0.30g硫酸四氨合铜样品 置于锥形瓶中，先加入20ml氨缓冲溶液，后加入 25ml去离子水稀释，再加入20ml乙醇，滴入6~8 滴PAN指示剂。用EDTA标准溶液滴定样品溶液 至由蓝色变为绿色为终点，记录所用EDTA的体 积。平行滴定三次 思考题 1、影响产品质量和铜含量的主要因素有哪些？ 溶解CuSO4时搅拌不充分 再加入乙醇之后产生的沉淀不完全 在减压抽滤过程中操作不规范 在将晶体转移的过程中会导致产品的损失 在滴定过程中对滴定终点的不准确，会导致计算的铜含量不准确 2、如欲测定样品中的硫酸根含量，可采用什么方法？简要说明实 验原理和试验方法 可采用先加入HCl再加入BaCl2的方法 根据钡离子与硫酸根离子结合可生成硫酸钡沉淀的原因，可采用 此种方法 将少量样品溶解，加入稀HCl，然后加热至近沸，然后用滴管将热 BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中，同时不断搅拌溶液，然后静置、 沉淀、过滤、洗涤、烘干，得到产品，称重， 根据BaSO4重量计算试样中硫酸根的百分含量 实验结论讨论 要制得比较纯的[Cu(NH3)4]SO4.H2O晶体，必须注意操作顺序， CuSO4要尽量研细，且应充分搅拌，否则可能局部生成 Cu2(OH)2SO4,影响产品质量(反应后溶液应无沉淀，透明)。 2. [Cu(NH3)4]SO4.H2O生成时放热，在加入乙醇前必须充分冷却， 并静置足够时间。如能放置过夜，则能制得较大颗粒的晶体。 3.在减压抽滤洗涤的过程中一定要特别注意，防止在此过程中产品 的大量损失 实验体会 本实验是一次比较成功的实验，通过本次试验，我基本掌握了 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法。 同时，在实验过程中的操作是需要十分注意的，实验操作的不 规范会严重影响实验结果，甚至会导致实验的失败，个人感觉 特别是在减压抽滤洗涤的过程中以及在用滴定法测定铜含量的 过程中，在快要达到滴定终点时要特别留意溶液颜色的变化 THANKS * *