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高铁酸钾的制备及性质检验实验方案 一．研究小组成员：陈喆然，刘伦飞，王森。 二．课题选择及意义： 高铁酸钾(KzFe04)是一种新型高效的多功能水处理剂， 它具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭等多种功能，并且在反应过程中不会产生二次污染和其他有毒副产物。 但高铁酸钾在溶液中稳定性不好，自身热稳定性差，再加上制备方法复杂、操作困难，一直没有合适的商品面世。 目前有关高铁酸钾的合成方法有3种：次氯酸盐氧化法、电解法、高温氧化法。其中次氯酸盐氧化法研究得最早，相对较成熟，但也存在一些不足，如高铁酸钾的不稳定性严重影响产品的纯度，限制其应用的广泛性。故我们组决定对现有的次氯酸盐氧化法进行改进，重点研究了稳定合成高纯度高铁酸钾的优化工艺条件，并对它的强氧化性和净水作用进行验证。 三．基本实验方案的制定： 1.高铁酸钾的制备及优化工艺 实验原理及方法： 在强碱条件下加人次氯酸钠、硝酸铁，次氯酸钠将Fe3+氧化成FeO42-：一，生成Na2FeO4。 3NaClO+2Fe(N03)3+10NaOH=2Na2Fe04+3NaCl+6NaNO3+5H2O利用NaCl、NaNO3等在强碱中的溶解度小，Na2FeO4溶解度大的特点，除盐得到Na2FeO4。 最后加入KOH，由于强碱中K2FeO4的溶解度小于 Na2FeO4。，所以K2Fe04沉淀析出。 Na2Fe04+2KOH=K2Fe04+2NaOH (2) ②实验过程 1．合成Na2Fe04 NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO，)。·9H：O和自制复合稳定剂等，温度分别设定为0℃，20℃，40℃，用磁力搅拌器搅拌1．5 h左右，溶液呈深紫红色，即生成Na2FeO4。 2． 除盐 往上述反应液中加入固体NaOH至饱和，保持水温20℃，继续搅拌0．5 h。将反应液放料、离心，用真空泵抽滤。取滤液，即为较纯净的Na2Fe04溶液。 3. 合成K2Fe04 将饱和KOH溶液加入到上述溶液中，保持溶液20℃，并不停搅拌15 min，可见烧杯壁有黑色沉淀物生成，抽滤，滤渣为K2Fe04。；滤液为Na2FeO4溶液，可循环使用。 4. 后处理 后处理包括重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥。 滤渣用30 mL的3 m01．L—KOH溶液溶解，再加入饱和KOH溶液中，冰水冷却下K2Fe04又析出，抽滤，滤渣为K2Fe04。 将滤渣先用lO mL苯洗涤去除水分，再用95％乙醇洗涤去除碱，最后用乙醚洗涤去除水和乙醇。有机物洗涤后，立即对其真空干燥，使水分、有机物挥发，保证K2Fe04的稳定性。 ③试剂及仪器： 主要试剂：Fe(N03)3·9H20、FeCl3·6H20均为化学纯；NaClO、NaOH、KOH等均为分析纯。 试剂用量：：Fe(N03)3·9H20：NaOH：NaClO：KOH=20．２０：　10．00：5．59：5．60．NaOH与NaClO要过量。 主要仪器：电动磁力搅拌器、离心机、恒温水浴锅、 真空泵、真空干燥箱、砂芯漏斗。 2.高铁酸钾的性质检验 ①实验原理 强氧化性：高铁酸钾中铁离子为+6 价，处于铁元素的最 高价态，具有很强的氧化性。高铁酸钾无论在酸性 介质还是碱性介质中电极电位都明显高于高锰酸钾，重铬酸钾；因此，高铁酸钾的氧化性比高锰酸钾，重铬酸钾、等常用氧化剂氧化能力都强，可以氧化大部分有机物。在其氧化过程中，可通过调节其阳离子、结构、PH 值来调控氧化活性，进而实现高选择性 本实验通过高铁酸钾与硫化钠的反应来验证其氧化性 8FeO42-+3S2- +40H+ 8Fe3++3SO42-+20H2O 处理污水：高铁酸钾在污水处理中主要有去除水中氨氮，去除水中酚类物质，去除水中藻类物质，去除水中硫化物、氰化物等作用，同时高铁酸钾溶于水生成氢氧化铁具有很强的高铁酸钾溶于水生成，具有很强的絮凝作用。，可以有效使污水在高效杀毒，杀菌的同时达到安全的去浊作用，本实验主要验证其絮凝作用 ②实验过程： 1 氧化性 取0.1mol/L的Na2S溶液1ml于小试管中，向其中加入几滴0.1mol/L的盐酸调至酸性，向其中加入少量高铁酸钾，观察现象，再向其中加入1~2滴BaCl2（若有沉淀，应向上层清液中滴加），观察现象 2净水作用 取污水试样100ml（要浑浊），向其中加入少量高铁酸钾，观察现象，并扇闻污水的味道有无明显变化。 ③试剂及仪器： 主要试剂：0.1mol/L Na2S、BaCl2, 0.1mol/L盐酸，高铁酸钾，污水试样； 试剂用量：0.1mol/L Na2S 1ml，其余均为少量 主要仪器：试管一只，250ml烧杯一个 3实验时间安排及分工： 　合成高铁酸钠：约1.5h 　除盐：约0.5h