10-2二元液系相图..docVIP

二元液系相图 实验目的 测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图（T-X图） 掌握阿贝折光仪的使用方法 实验原理 一个完全互溶的二元系统的沸点-组成图，表明在气液二相平衡时，沸点和两相组成间的关系. 在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点—组成图可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。 （2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。 （3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)所示。 本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏看，沸腾平衡后记下温度，一次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率，然后由环己烷-乙醇的折射率组成标准曲线或其数据表确定相应组成，从而绘制环已烷-乙醇二元液系相图。 实验仪器与试剂 沸点测定仪 1个；取样管 12支；阿贝折光计 1台；环己烷（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；直流稳压电源 1台 实验步骤 纯液体折光率的测定。分别测定乙醇和环己烷的折光率。 工作曲线的绘制。这有实验书所给定的数据进行绘制。 测定沸点-组成数据 安装沸点测定仪。将干燥的沸点测定仪按图2-1安装图2-1 好，检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心，温度计的水银球不能接触电阻丝，而且每次更换溶液后，要保证测定条件尽量平行（包括水银温度计和电阻丝的相对位置）。 用老师粗略的配制好的20%，40% ，60% ，80%组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。 测定沸点及平衡的气液相组成。取下塞子，加入所要测定的溶液（40ml），其液面以在水银球中部为宜。接好加热线路，打开冷凝水，再接通电源。调节直流稳压电源电压调节旋钮，使加热电压为10-15v,缓慢加热。当液体沸腾后，再调节电压控制，使液体沸腾时能在冷凝管中凝聚。蒸汽在冷凝管中回流高度不宜太高，以2cm左右为好。如此沸腾一段时间，待温度稳定后在维持3-5分钟，以使体系达到平衡，在记录沸点温度。然后停止加热，并立即测定气液两相的折光率。待温度下降3-5度，用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中待测溶液，平行测定三次。 数据记录与处理 表1 不同组成的环己烷-乙醇溶液的折光率（原始数据） 配制体积分数 0% 40% 60% 80% 100% 沸点/℃Ave 78.4 63.3 62.9 64.0 68.3 80.7 折射率(气) 1.382 1.3725 1.3945 1.39 1.386 1.3725 1.3805 1.3840 Ave 1.383 1.3748 1.3810 1.3890 折射率(液) 1.3600 1.4085 13810 1.3810 1.3695 1.4245 1.3600 1.4075 1.3905 1.3800 1.3690 1.4245 Ave 1.3600 1.4075 1.3875 1.3817 1.3693 1.4245 表2 整理后的画图数据 溶液的大约组成（环己烷的百分含量%） 沸点（℃） 折光率 气相 液相 0 78.4 0 1.3600 20 63.3 1.383 1.4075 40 62.9 1.3680 1.3875 60 64.0 1.3810 1.3817 80 68.3 1.3890 1.3693 100 80.7 0 1.4245 图一 解释为什么会是这样的图：由于我们在实验的过程中没有记录下每次测定气液的温度，因此只有一次液相的沸点图，气相的沸点图没有。 图二 注意事项 蒸馏中样品回流要充分，控制气液平衡要严格，其重要标志是在该条件下沸点相对稳定。 使用阿贝折光仪要仔细认真，温度控制平稳，取样品不得用时过长。 测定乙醇及环己烷纯样品的沸点，其蒸馏仪要洁净，干燥，不得有其他杂质带入。 思考题 待测溶液的浓度是否需要精确计量？为什么？ 答：不需要精确计量，因为在后面我们会对的组分进行测定。 本实验不测纯环己烷，纯乙醇的沸点，而直接用大气压下的数据，这样会带来什么误差？ 答:如果不测定，在我们进行画图时，再进行推气液相的组成时偏低。 如果要测纯环己烷，纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净并且烘干，二册混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么？ 答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟试样的量无关。