2009化学专业_材料专业有机实验补充材料(上)..docVIP

薄层色谱实验 实验目的 薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。本实验通过具体实例，学习薄层色谱的基本原理和初步掌握薄层色谱的一般分析方法。 实验原理 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）： 1.薄层板的制备 (1)洗涤载玻片：取7.5cm×2.5cm载玻片4块，用去污粉搽洗，再用水淋洗，最后浸入无水乙醇中，取出晾干。取用时手指只可接触载玻片的边缘，不能接触载玻片两面。 (2)铺层：在50mL3g硅胶，加入0.5%羧甲基纤维素钠水溶液8mL，调成糊状。用牛角匙将此糊状物倾倒于上述玻璃片上，用食指和拇指拿住玻璃片，做前后、左右振摇摆动，使流动的糊状物均匀地铺在载玻片上。将已涂好硅胶G的薄层板放置在水平的长玻璃片上，室温放置0.5h后，移入烘箱，缓慢升温至110℃，恒温0.5h。取出稍冷放入干燥器中备用。 2.点样：用内径小于1mm的毛细管取样品溶液，在距离薄层板底端8~10mm处，垂直地轻轻接触薄层板，斑点直径要小于2mm，一块薄层板可点2个样品，注意保持一定的距离，但斑点不能太靠边。 3.展开：取一有盖的广口瓶作色谱器，加入展开剂（本实验用苯），展开剂高度不要超过5mm，以免淹没斑点，然后将已点好样品的薄层板放入色谱器中，盖紧，等展开剂上升到接近薄层板上沿时，打开盖子，迅速用铅笔或小针在前沿作一记号取出，晾干 4.显色：先用肉眼观察有无可见的斑点，然后放在紫外线分析仪下观察荧光斑点，并用小针轻轻勾划斑点的轮廓，最后放入盛有碘片的瓶中进行显色。 5.未知物的鉴定：未知物是本实验样品A、B、C三者中之一，试设计一薄层色谱分析法鉴定之。 注释 本实验提供样品A（蒽）、样品B（芴酮）、样品C（香草醛）和A、B、C混合样品，还有未知物W。 (A) (B) (C) 2. 详见实验课本 P70~77 自备直尺一把 实验记录 1 样品A、B、C、混合样品、未知物W的薄层色谱图 2 计算出本实验条件下各样品的比移值 无水乙醇的制备 实验目的 1．掌握制备无水乙醇的原理和方法。 2．学习回流、蒸馏的操作，初步了解无水操作。 实验原理 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，95.5%的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物，所以不能直接用蒸馏法制得无水乙醇。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采用化学方法，如加入氧化钙回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%~99.5%，是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 用氧化钙处理所得的乙醇，如果再进一步用金属镁去掉最后微量水分，乙醇含量可达99.95%~99.99%，也称为绝对乙醇。 仪器与药品 球形冷凝管，圆底烧瓶，干燥管，蒸馏头，温度计套管，温度计，直形冷凝管，真空接液管，小试管。 乙醇（95%），氧化钙，无水氯化钙，镁条，氢氧化钠，碘。 实验步骤 1. 无水乙醇的制备 50mL干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇20mL，慢慢加入5g砸成碎块的氧化钙和约0.1g氢氧化钠，装上回流装置，其上端接无水氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流1h，直至氧化钙变成糊状，停止加热。稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5mL）后，用干燥的蒸馏瓶（或锥形瓶.）做接收器。其支管接无水氯化钙干燥管，使体系与大气相通。用水浴加热、蒸馏至几乎无液滴馏出为止，称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。 绝对乙醇的制备 按图装好仪器，在250mL圆底烧瓶中放置0.5g除去氧化层的镁条（或镁屑）和10mL 99.5%的乙醇。在水浴上微