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室内空气中苯和TVOC方法条件的实验研究.
检测室内空气中苯和TVOC方法条件的实验研究
史瑾 (上海大学 上海科创色谱仪器有限公司)
TVOC都采用气相色谱分析技术,目前已有标准方法:GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》、GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T18883-2002《室内空气质量标准》。我们在实践中发现这些标准方法中的有关方法条件不太统一,有些方法条件尚不够明确和不太合理。为此,我们通过大量的实验研究,阐明一些对分析数据的影响因素,提供大家参考的讨论。
Tenax吸附管采样时温度对苯的吸附性能的影响
GB/T18883-2002,采用Tenax-TA吸附管,填装吸附剂0.2g,采样流量0.5L/min,采样时间20min(即采样体积10L)用热解吸/毛细管气相色谱法,样品为苯/二硫化碳溶液2mg/ml,检测器为FID,色谱柱为SE3050m×0.53mm×3μm。
1Tenax吸附管采样时温度对苯的吸附性能的影响
苯峰面积(μV.s)
苯的采样穿透率(﹪)
4
3565292
94.12
~6
11
3287919
86.79
~13
16
2572778
67.92
~32
22
2129182
56.20
~44
实验结果(见表1)表明:采用Tenax-TA吸附管,在大流量0.5L/min条件下,对苯的回收率随着采样管温度的提高而明显下降,即对苯的采样吸附有着明显的穿透性。
HL100型便携式采样吸附管制冷器(冷阱)可控 -10℃~室温以下5℃±0.5℃,配套普通大气采样器,实现了对采样吸附管的低温精密控制,实验证明:Tanx-TA吸附管采样温度低于10℃(4℃~5℃为佳)时,可获得对苯大于90﹪的吸附/热解吸回收率。
实验条件同1,只是改变不同的采样时间,采样吸附管温度为16℃。
2)证明:在大流量0.5L/min下采样,采样时间长了,就会导致苯的吸附穿透率增加,从而会造成测苯的回收率降低,采样时间应定在10min左右为佳。
2采样时间对苯的吸附性能的影响
min)
V.S)
苯的采样穿透(﹪)
20
2572778
67 .92
~32
12
3282839
86.66
~13
8
3486130
92.03
~8
三、采样流量对TVOC中各组份的吸附性能的影响
1,仅改变不同的有样流量和时间,样品为TVOC/甲醇,各组份浓度在1.0mg/ml左右。
1、汽化室内直接进样。
2、采样流量55ml/min,时间5min,温度4℃。
3、采样流量55ml/min,时间20min, 温度4℃。
4、采样流量55ml/min,时间20min, 温度20℃。
5、采样流量100ml/min,时间20min, 温度20℃。
6、采样流量250ml/min,时间20min, 温度20℃。
7、采样流量500ml/min,时间20min, 温度20℃。
3采样流量对TVOC中各组份的吸附性能的影响
TVOC标样中各组份
甲苯
乙酸正丁醇
乙苯
对二甲苯
苯乙烯
邻二甲苯
正十一烷
净化室直接进样
峰面积
1742709
1560484
837311.5
1523184.5
1506268.8
1539455.5
1617001.5
1064653.5
采样流量55ml/min
时间5min
温度4℃
峰面积
1748035
1534476
824638
1487281.5
1499490.3
1448701.5
1658891.5
1068367.3
回收率
100.39
98.33
98.48
97.64
99.55
94.10
102.59
100.35
采样流量55ml/min
时间20min
温度4℃
峰面积
1725419.0
1519075.5
818915.51499134.8
1446660
1659576.0
1065185.5
回收率
99.00
97.35
97.80
97.43
99.53
93.97
102.63
100.05
采样流量55ml/min,时间20min,温度20℃
1655885.5
1470687.5
781021.3
1419374
1438403.5
1369183
1605983
1011738.8
回收率
95.02
94.25
93.28
93.18
95.49
88.94
99.32
95.03
采样流量100ml/min
时间20min
温度20℃
峰面积
1560411.0
1405564.0
766358.5
1385637.5
1399879.8
13484
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