41207049化学一班左拉古丽..docxVIP

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一．实验目的1.学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。2.掌握TU-1901分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二．实验原理1.邻二氮菲的介绍：本试验以邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂。2.邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。4.在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。5．确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。三．仪器和试剂仪器：TU-1901型分光光度计，1 cm吸收池，2 mL ,1 mL, 10 mL 吸量管，50 mL 比色管试剂：1.0×10-3 mol·L-1铁标准溶液：准确称量0.4822 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 100μg·mL-1铁标准溶液: 准确称量0.8634 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1 NaOH溶液，6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）四．基本操作1. 打开仪器电源开关，预热。调解仪器。2. 分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个吸收池中，让一束一定波长的光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的光强为I，由仪器直接给出吸光度A.3. 吸收曲线的绘制和测量波长的选择。固定待测液浓度，在440-560nm间，每隔10nm（最大吸收波长处,每隔2nm） 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。4. 标准曲线的制作。改变待测溶液的浓度，记录不同的A，绘制标准曲线。五．实验步骤1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择： 用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液，注入50 mL比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440-560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。⒉显色条件的选择（1）显色剂用量在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00及4.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂空白溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。（2）溶液pH值取8支50 mL比色管，每支加入2.00mL×10-3mol?L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min，再