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* TIMS样品制备、质谱分析 (1) 样品的制备 岩石或矿物样品一般采用HF+HNO3溶解。将溶液转化为氯化物,用阳离子交换色谱分离法将Rb、Sr、Sm、Nd分离出来。离子交换色谱分离是通过离子交换树脂(Resin)进行的。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 树脂是一种有机合成物,大多数树脂的基质是聚苯乙烯(Polysryrene)。并加入1%到20%的交连物质(divinylbenzene)使分子之间部分连接起来,同时产生一些空腔通道。这些聚苯乙烯带有功能团,如-SO3H,-COOH等。这些功能团遇到含阳离子的溶液,能吸收阳离子并释放出相当量的H+到溶液中。当用酸进行淋洗时,吸收的阳离子又被H+置换出来。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 树脂功能团对不同的阳离子具有不同的吸附能力。用酸淋洗时,不同阳离子被H+先后置换出来,达到分离的目的。 具体做法是把树脂装在带筛板的柱体中,把样品溶液加到树脂柱中,然后选用适当的淋洗液对样品进行分离,并把目的元素收集起来,以供质谱分析。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 下面再简要介绍一下离子交换色谱的原理: 离子交换色谱(Ion exchange chromatography )通过固定相表面带电荷基团与样品离子和流动相离子(淋洗离子)进行可逆交换,实现色谱分离。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 离子交换色谱的固定相通常是树脂(Risin),应用最广泛的离子交换树脂是聚苯乙烯型。 聚苯乙烯树脂由苯乙烯 和二乙烯基苯 聚合而成。后者的多少决定了树脂的交连度。在没有二乙烯基苯的情况下,聚苯乙烯为线状链。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 加入二乙烯基苯使线状的聚苯乙烯链之间交连成为三维网络的疏水性化学惰性聚合物: + = 二乙烯基苯又称为交联剂,它在树脂内的百分含量称为交联度。常用的交联度为4-12%。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 对上述聚合物用浓硫酸或发烟硫酸处理(磺化),制得强酸性阳离子交换树脂。这种阳离子交换树脂在每只苯环上带一个SO3H功能团。对聚苯乙烯苯环进行氯甲苯化,然后与脂肪胺起烷基化反应,使在每个苯环上带一个-CH2(CH3)NOH功能团,制得强碱性阴离子交换树脂。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 功能团SO3H中的H+可以与阳离子发生交换反应。树脂对离子交换吸附能力的大小用“离子交换亲和力”表述。亲和力大小由离子半径和电价决定。半径小,电价高,则亲和力大,反之则小。 亲和力大小可用交换反应平衡常数 K 来衡量。设样品(s)中离子A与树脂(r)中离子 B 发生如下交换反应: As+Br?Ar+Bs Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. As+Br?Ar+

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