第3章透射电子显微-1讲义.pptVIP

正方ZrO2多晶的明场像 选区衍射操作步骤 （1）使选区光栏以下的 透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱 透射电镜的功能及发展 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。 一是透射电子显微镜的功能的扩展； 另一个是分辨率的不断提高； 第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。 功能的扩展 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。 功能的扩展 结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。 透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。 分析型透射电子显微镜 利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支——分析型透射电子显微镜。 分析型透射电子显微镜 分析型透射电子显微镜 超高压电镜 3.2 样品制备 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100～200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 3.2.1 间接样品(复型)的制备 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 制备复型的材料应具备的条件 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 一级复型-塑料 在已制备好的金相样品或断口样品上摘上几 滴体积浓度为1％的火棉胶醋酸戊酯溶液或 醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平， 多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样 品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。 把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来， 剪成对角线小于3mm的小方块后，就可以 放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。从右上图可以看出，这种复型是负复型，也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下击的。 塑料一级复型大都只能做金相样品的分析 不宜做表面起伏较大的断口分析，因为当断口上的高度差比较大时．无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。 此外，塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。 一级复型-碳 制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。 塑料一级复型与碳一级复型的区别厚度、损坏样品和分辨率。 二级复型（塑料－碳二级复型） 图13-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图 二级复型（塑料－碳二级复型）特点 制备复型时不破坏样品的原始面。 最终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电导热性都很好，因此，在电子束照射下不易发牛分解和破裂。 虽然最终复型主要是碳膜．但因中间复型是塑料，所以，塑料—碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当。 最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约为10nm的薄层，可以被电子束透过。 由于二级复型制作简便，因此它是目前使用得最多的一种复型技术。 下图为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物和解理断口上的河流花样。 二级复型图像 (a)30CrMnSi钢回火组织 (b)低碳钢冷脆断口 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。 这种复型的方法和碳一级复型类似．只