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Logo Company Logo Logo 实验室常见错误 制作人：xxx 玻璃接头 实验室的玻璃仪器都是磨口的。磨口接头的气密性很好，能满足大部分试验要求。 磨口接头有三种类型： 1、平面型：如干燥器 2、圆柱套管型：如注射器 3、锥形：目前实验室大多数仪器用这种接头 优点：气密性好，易固定，易加工， 缺点：容易卡死。 4、球形：套管为内凹球面，插头为球面 优点：可调整安装角度，不易卡死 缺点：不易固定 使用磨口仪器的注意事项 套管和插头的玻璃类型一般应相同，不得已时可如许套管的玻璃有较大的线膨胀系数 两个锥形接头接合时，要稍微旋转一下。 不能让接头触及能形成树脂的、能聚合的或高碱度的物质 磨口接头要保持干净，避免固体物质如食盐等 涂油问题 拆卸问题 其他材料制成的塞子的问题 容器 试管：短而粗的试管特别适合于半微量操作。 烧杯：对于易挥发的、可燃的有机溶剂不能用烧杯储放。 锥形瓶 平底烧瓶 平底容器不能抽真空。 圆底烧瓶、梨形瓶及锥形瓶主要用作蒸馏中的煮沸容器和接收器 锥底烧瓶尤其适用于半微量蒸馏时的煮沸器，因为这样的容器蒸馏时残留很少。 容器上一般有一个蚀刻区域，习惯上用铅笔记录空容器的重量。 冷凝管 空气冷凝管 水冷凝管 带蛇管的水冷凝管 易燃液体的加热 沸点低于100°C的液体不能用明火加热 沸点高于100°C的液体可以用明火加热，但要保证液体受热时产生的蒸汽不致接触火焰而燃烧。 过热液体、爆沸问题 爆燃混合物问题、爆燃极限问题 蒸发皿使用问题 烘箱问题 冷却 冷源 冷水 冰 冰盐混合物 碎冰+相当于碎冰重量1/3的食盐可达-20°C 143g结晶氯化钙+100g碎冰可达-54.9°C 干冰-丙酮：-78°C 液氮 制冷机 干燥 干燥剂的特性： 干燥强度：最大干燥强度取决于平衡后的水蒸气压 干燥容量：干燥剂所能吸收的水量 干燥速度：吸收水的速度 五氧化二磷、氯化钙、硫酸镁、硫酸钠，既有较好的干燥强度，又有较大的吸水量，故称为常用的干燥剂 硫酸钙干燥强度很高，但吸水容量却很少。 常用干燥剂于20°C时的水蒸气压 干燥 液体的干燥 将固体干燥剂放入液体内。 颗粒大小问题，加入量的问题，摇晃问题，加热问题，分步干燥问题，可见水问题。 固体的干燥 普通玻璃干燥器干燥，真空玻璃干燥器干燥，真空干燥箱干燥，普通干燥箱干燥，加热真空干燥，干燥枪干燥。 重结晶 A结晶温度控制 在较低的温度下制成饱和溶液 溶液不应该在熔点以上，至少在熔点以下10°C，在熔点以下100°C结晶速度最快； 对特别容易形成油状物的物质，首先将溶液保持在熔点以下100°C结晶，数小时后再升高50°C。 B加入晶种、摩擦器壁、搅拌 C冷却 如果上述方法还不能阻止油滴析出，将油冷冻固化后重心结晶，或加入少量合适溶剂猛烈碾磨，分出沉降的油后，再冷冻固化，加入新鲜（或另一种溶剂）重复碾磨，直至获得固体为止。 D溶剂选择 注意：醇-水体系易形成油状物质 E用其它方法先提纯，如化学法，层析法 F磨口上的硅脂对结晶有特别影响 实验室的三件宝 笔 记号笔要随身带。装药品的容器用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。 纸 纸最好小本，做一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。 签 有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上标签，在本子上记录好。日子长了总会有记不住的。 进行分馏操作的注意事项： 1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。 3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。 4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。 5.易被氧化的物质，最好选用减压蒸馏，这样可以使液体在未达到沸点的时候就溜出。 6.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。 减压蒸馏3教训： 1.接受瓶一定不能侥幸用锥形瓶。 后果——不堪重压，炸！！ 2.做完立马拆装置。 后果——冷却后拆比登天还难！ 3.别空悬圆底烧瓶（或梨形瓶）。 后果——叮当！ 实验习惯 准备 实验小量到大量 分液漏斗操作 称试剂 实验台面 实验记录 仪器 药品 交流 从现在做起，从自身做起，习惯成