环境分析色谱技术分析.doc

中 国 地 质 大 学 研究生课程论文封面 课程名称 环境分析化学 教师姓名 李季 研究生姓名 刘星 研究生学号 120131362 研究生专业 化 学 所在院系 生环国重 类别: B.硕 士 日期: 2014 年 4 月 10 日 评 语 对课程论文的评语: 平时成绩： 课程论文成绩： 总 成 绩： 评阅人签名： 注：1、无评阅人签名成绩无效； 2、必须用钢笔或圆珠笔批阅，用铅笔阅卷无效； 3、如有平时成绩，必须在上面评分表中标出，并计算入总成绩。 环境中硒的分析技术 摘要 本文先简单介绍了环境中硒元素以及各种形态硒的分布情况。接下来就近年来国内外硒的分析方法进行了综述,着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。再然后介绍了色谱法、中子活化法、电感耦合等离子体质谱法、仪器联用技术对硒的形态分析技术。 关键词：硒、形态分析、光谱法、电化学分析法、色谱法、联用技术、综述 目录 1 引言 1 2 分析方法 1 2. 1吸光光度法 1 2. 2 荧光光度法 2 2. 3 　原子吸收光谱法 3 2. 3. 1 　石墨炉原子吸收光谱法 3 2. 3. 2氢化物发生原子吸收光谱法 3 2. 4 　电化学分析法 4 2. 4. 1 　溶出伏安法 4 2. 4. 2 　极谱法 4 2. 4. 3 　电位分析法 4 2.5色谱法 5 2.6中子活化法 5 2.7电感耦合等离子体一质谱法 5 2.8联用技术 6 参考文献 7  1 引言 硒(Se)是一种非金属元素。1817年，瑞典的贝采利乌斯从硫酸厂的铅室底部的粘物质中制得硒。硒与它的同族元素硫相比，在地壳中的含量很少呈分散状态，常与天然硫共生，主要以金属的硒化物存在。硒矿呈单质状态存在是非常少见的，我国的湖北恩施是全球目前唯一的硒单质成矿的地区。硒有多种同素异形体。还原硒的氧化物，得到橙色无定形硒;缓慢冷却熔融的硒，得到灰色晶体硒;在空气中让硒化物自然分解，得到黑色晶体硒。 在世界绝大多数地方的土壤中含有硒，如矿物、生物活动、海底石岩。硒的同素异形体有灰色或红色多种，硒在水中以无机的负二价、四价、六价及一些有机的形式存在，有极微量的元素硒也可能在固体的颗粒物上附着，天然水中一般有四价、六价的硒，大多数含量在1 u g/L以下，流经含硒量高的个别水体地层受含硒废水的污染，硒含量高达100 u g/L。含硒废水主要来自精炼铜、炼油、特种玻璃行业及制造硫酸。废水中往往含有各种价态的硒，含量为几十至数百微克/升。 在地下水和地表水中，硒的含量范围在0. 06-400 u g/L，有的甚至高达6000 u g/L。随着城市化的发展，硒污染水体的现象越来越严重，硒超标的水体也将日趋增多。工业废水中硒的主要来源存在于应用硒或生产硒的行业，如火力发电、炼油、冶炼含硒金属矿石、特种玻璃及颜料、制造硫酸等行业。另外，人体健康与其血硒浓度有很大关系，因此准确的对硒进行形态、定量分析是非常重要的。 2 分析方法 硒常用的分析方法有吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析方法等。 2. 1吸光光度法 吸光光度法通常利用硒(Ⅳ) 在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3,3′-二胺基联苯胺(DAB) 、2,3-二氨基萘(DAN) 等反应生成难溶于水的有色配合物,然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定,该类显色反应对硒几乎是特效,但由于灵敏度较低,因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。 利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道,黄胜堂研究了在表面活性剂吐温-80存在下,硒(Ⅳ) 与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物,通过测定该缔合物在580nm 波长处的吸光度,实现了血清、尿液中微量硒含量的测定,其摩尔吸光系数为4.66×105L·mol -1 ·cm- 1。刘黎的研究表明,阿拉伯树胶作为表面活性对硒(Ⅳ)-I- -孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用,据此,测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量,其摩尔吸光系数为2.×105L·mol - 1·cm-1 , 配合物的吸光度至少稳定24 h不变。 近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。催化光度法是利用硒催化加速或阻抑某一化学反应速度,而速率大小与催化剂的浓度存在一定关系,待反应进行一段时间后停止反应,通