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原子吸收光谱测镁的含量方法验证报告.
火焰原子吸收测镁含量方法验证报告一、实验的目的验证在火焰原子吸收测定镁含量过程中,碳酸锂基体对测定结果的影响.通过考察标准曲线法与标准加入法测试样品的精密度和准确度,得出实验结论.二﹑实验仪器及实验条件 普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度计 仪器参数如下:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)285.20.423.036火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.240.05,1300三﹑实验人员贾贵斌、黄小梅、尤停、贺行民四﹑实验过程 1﹑标准溶液的配制. ①标准曲线法:0ppm﹑0.5ppm﹑1.0ppm﹑2.0ppm ②标准加入曲线法: 0.016ppm、0.0662 ppm、0.1615 ppm、0.2444 ppm、0.2990ppm(标准溶液含有2.5mg/ml碳酸锂基体,通过标准加入法测得碳酸理基体中Mg的含量为0.013ppm) 2﹑试样测定.①精密度考察分别对两个不同批次的样品进行测定,每批次样品做6个平行样.并做空白对照试验②加标测回收率考察方法的准确性在402批6个样品中加入0.06ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率;在264批6个样品中加入0.12ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率.五﹑数据处理 1﹑方法精密度考察批号标准曲线法标准加入曲线法402组号浓度计算结果浓度计算结果空白0.0440.01310.0680.00290.0260.002620.0740.00360.0270.002830.0680.00290.0260.002640.0720.00340.0280.00350.0850.00490.0350.004460.0790.00420.0290.0032平均值0.074 0.0037 0.029 0.0031 RSD%8.95 21.42 11.90 21.88 264空白0.0740.01810.1410.00320.0680.00420.140.00320.0690.004130.1450.00340.0690.004140.1490.00360.0710.004250.1520.00370.0710.004260.1520.00370.0720.0043平均值0.147 0.0035 0.07 0.0042 RSD%3.63 6.74 2.21 2.53 2﹑方法准确度考察批号标准曲线法标准加入曲线法组号初始浓度加标量后浓度回收率初始浓度加标量后浓度回收率402空白0.0440.060.0540.0130.060.01510.0680.060.173175.00 0.0260.060.08496.67 20.0740.060.179175.00 0.0270.060.088101.67 30.0680.060.182190.00 0.0260.060.086100.00 40.0720.060.189195.00 0.0280.060.08798.33 50.0850.060.201193.33 0.0350.060.09396.67 60.0790.060.197196.67 0.0290.060.08796.67 264空白0.0740.120.0230.0180.120.0210.1410.120.318147.50 0.0680.120.192103.33 20.140.120.32150.00 0.0690.120.193103.33 30.1450.120.334157.50 0.0690.120.198107.50 40.1490.120.326147.50 0.0710.120.196104.17 50.1520.120.334151.67 0.0710.120.199106.67 60.1520.120.338155.00 0.0720.120.198105.00 六﹑结论1、通过实验结果可以看出标准加入曲线法的准确度更高,标准曲线法没法满足测试的要求;2、在以前的测试分析中,都没有做空白对照实验.通过这次实验,可以看出空白背景是比较高的.在以后的测试过程中,都应该按照国标的要求做空白对照;3、标准溶液系列要按国标上来进行配制,以达到方法规定的特征浓度。七﹑标准曲线图1﹑标准曲线法2﹑标准加入曲线法
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