原子吸收分光光度计火焰作业指导书..docVIP

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原子吸收分光光度计火焰作业指导书.

LCHJ/ZY—B—036 受控状态 SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书 编 制 人: 审 核 人: 批 准 人: 发布日期: 年 月 日 聊城市环境保护监测中心 SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书 一、使用条件 1.室内温度保持在10℃-30℃。 2.室内空气的相对湿度小于70%。 为了减少污染问题,相对干净的实验室是必要的,另一个重要问题是防腐蚀和强磁场干扰。 二、开机前准备 1、先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀,乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔气是溶解于丙酮中的,为确保结果的准确度,乙炔钢瓶压力低于 6.6bar(100psi)时,应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物,气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。 压力换算:1bar=1.02kg/cm2=0.9869 标准大气压,1psi=0.07 kg/cm2 助燃气压力:空气 2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体 2.07bar(30psi) 燃气压力:乙炔 0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi) 2、更换气体前,关闭光谱仪和附件电源,关闭气源,排除管内剩余气体。 3、空气压缩机,设定压力为 2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后,必须等压力降低到 0.14bar(2psi)以下后,才能重新开启,否则会损坏压缩机马达。要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。 三、操作步骤 1.开启稳压电源,稳压至AC220V。 2. 开启计算机电源,进入WINDOWS界面。 3. 打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有SDANDBY闪亮。 4. 启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯 ,则可下拉动作菜单,在通讯中选择连接来建立通讯。 5. 点击 ,建立火焰方法。 6. 点击,与相对应位置安装空气阴极灯。(不可使用四脚的国产空心灯)。 7. 点击,调整光路。 8. 先打开空气压缩机,设定压力在0.2MPa 9. 再打开乙炔气阀,压力调整在0.08MPa,如果管道较长,可适当提高压力。如果要使用笑气—乙炔火焰。 10. 观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,打开软件中火焰状态窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火。 11.按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。稳定数分钟。 12. 将洗液毛细管放入去离子水中,调用已设定的分析方法,点击,根据提示完成分析。 13.继续吸喷去离子水5分钟后,在水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮熄火。 14.先关闭乙炔,关闭空气压缩机,注意直到压力降低到0.01MPa以下时,才能重新开启。要及时放掉集水器中的水。 15.数据处理及结果的打印。 16.关闭空气阴极灯,关闭光谱仪电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机,主机及稳压电源。 四、安全注意事项 氮会放射出强烈的辐射,直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳,堵塞燃烧器造成危险。 样品时为防止(减少)燃烧头积碳,每次做样品后请把吸样管放入蒸馏水中空烧20分钟,然后再熄火。保持燃料器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳,应立即熄火并除去积碳 如发生回火,雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因,拆卸并清洗雾化室,更换防爆膜。如不能确认或仪器显示故障信号,断开电源及气路,待维修工程师维修后再使用。 有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性,在测定前确保用有机溶液去处排废管中的水溶液,分析结束后立即排除废液管中的有机溶液,并用去离子水清洗干净,以最大程度的减少这种危险性。 吸喷高浓度铜后,可能生成不稳定的乙炔化合物,干燥后易产生爆炸。因此,每进行此类分析后,要即时吸喷纯水,充分清洗预混室、废液排吸管,用眼检查预混室的残留杂质是否洗去。 不能使用有漏气的气路工作,否则将会引起不安全。打开气瓶总阀后迅速关闭,观察3分钟内气表压降应小于0.1Mpa。 当点火不着或使用3个月以上时,在点火极两端常会因乙炔不充分燃烧(指点火火焰)的炭粒沉积在点火极两端而造成点火不着。因此要及时清除点火极两端的黑色炭粒。 放置乙炔钢瓶的房间必须通风良好,打开排风装置后能正常工作且有一定的抽风力。房间内不能有明火。 在点火前废液管中必须有水封。且在点燃之前,确定关闭火焰防护罩。 仪器点火后,操作人员不要远离仪器。燃烧时请不要移动雾化器和排水管,不要移动排水管。不要在火焰上放任何东西。 火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。 不要随意丢弃空心阴极灯,部分个别

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