HPLC性能确认..docVIP

美国FDA认证与申办高级培训系列 验证方案样本： 高效液相色谱仪性能确认(PQ) 中国 . 北京 验证方案批准 方案起草 签名 日期 QC部门工程师(吴XX) QC部门工程师(刘XX) 方案审核 签名 日期 工程部经理(XX) QC主管(XX) 质量部门经理(XX) 方案批准 签名 日期 质量总监：(X) 目 录 序号 题目 页数 1.0目的 2.0系统及仪器描述 3.0责任 4.0文件控制 5.0性能确认 6.0最终确认 7.0验证结论及评价 8.0附件 1.0 目的 通过对样品的测试，确认在仪器运行的可靠性、主要参数的稳定性和结果的重现性。 2.0 系统及仪器描述 本仪器为HP1100型高效液相色谱仪，配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器，数据处理采用XX型工作站。 仪器室有独立的空调系统，电器线路…………… 3.0责任 3.1质控部门Mr. XX- -- QC 主管 为QC部门工程师书写方案提供指导、管理安排执行方案的时间表。包括：验证测试设备、所需人员数，所需时长，采样类型。 书写指定SOPs。 指派相关人员为完成验证工作而采用的验证步骤提供审阅、取样和操作。 审批验证方案，并证实所需的SOPs和SOPs可用以及所需培训圆满完成。 .对审阅验证文件的生产制造部门进行监督。 审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 维护全部受控的法规符合文件，包括验证方案。 3.2质控部门Mr. XX- -- 仪器操作员 实施具体确认工作。 参与书写指定SOPs。 3. 3工程部门 XXXX 设备工程师 书写或修改指定的SOPs。保证对与验证方案相关的运行部门人员进行适当培训，并维护培训记录。 方案中包括工程部门的职责。例如，对设备或者系统进行适当的校准和维护，备件可用等等。 指派相关人员为完成验证工作而采用的验证步骤提供审阅、帮助和支持，必要时在实行鉴定研究过程中对仪器和设备系统的取样和操作提供帮助，以确保安装确认、运行及性能特性满足规范的要求。 3.4 QA部门Mr. XXX – 验证培训组织者 支持验证方案 写指定的SOPs。 建立和通过验证方案的书写格式。 为QC书写方案的人员提供指南，提供为执行方案提供时间表。包括：必须人员的大概数量，所要求的时间长度，采样的类型，所需设备。 对相关人员提供的完成验证工作的步骤提供审阅、帮助和支持，以在实行验证过程中对取样和操作设备和设备体系提供帮助 审阅和批准验证方案和检验必要的SOPs和SOPS。完成必需的和可提供的培训。 对审阅验证文件的工程和质量部门进行监督。 审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。 4.0文件控制 所有的确认工作均按照经批准后方案的规定进行，所有的记录均应在现场工作的同时完成 ，表格中没有用到的空格均画上单道线 并表明姓名日期，在与本仪器/系统不适用的空白表格处填上 “N/A” 。. 与测试方法或接受标准不符之处，或在实施方案的过程中观察到的异常之处都应记录在《偏差报告》内。最后所有的文件（批准后的方案、填写完的表格，采购单的复印件）均应装订在确认文件夹内。 在完成确认工作后，应出具一份实施该方案的验证报告 ，验证报告应经过起初审阅和批准本方案的人员审阅和批准。在确认工作完成后所有文件均应存放在公司内的一个专门的地方。 5.0性能确认： 5.1系统适应性试验 仪器名称 HP1100型高效液相色谱仪 ID 编号 测试题目: 系统适应性试验 目的: 系统适应性符合要求 方法: 流动相制备 取水630mL、乙腈370ml置于1000ml容器内，混匀，经过0.45um 的滤膜过滤，使用前脱气，得流动相：水：乙腈（63：37）。 内标溶液制备： 精密称取对羟基苯甲酸25mg，置100ml容量瓶中，用适量乙醇溶解，并稀释至刻度，得每错误！链接无效。含0.25mg对羟基苯甲酸的溶液。 标准溶液制备： 精密称取倍他米松标准品20mg，置100ml容量瓶中,用适量乙醇溶解，并稀释至刻度。移取该溶液和内标溶液各10，置20 ml容量瓶中，摇匀，得每ml分别含倍他米松标准品0.1mg和对羟基苯甲酸0.125mg的标准溶液，备用。 HPLC检测条件： 色谱柱：ODSL1 250mm×4.6mm×5um 检测波长：240nm 流速：约1.0ml/min 进