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HRTEM高分辨率标定-5.
求助高手指教:下图中电子衍射花样标定?已知为两相,一相为体心立方结构,另一相为六方结构。
如果没猜错,你做的应该是beta Ti合金与析出alfa 相。
体心立方相的标定好了,晶带轴为-1-13. 衍射斑点为-110,211,121
体心立方标定
六方是密排六方结构,望指教!
六方相标定比较复杂,又不知c、a值。现根据消光条件和斑点强弱情况进行分析。可能情况如图所示,仅供参考,不敢保证准确。大体上是符合的。其中-211-3斑点消光,-1010和-2020斑点按照衍射强度计算属于弱斑点。
衍射斑点标定需要熟悉晶体x射线衍射,晶体晶面间距计算公式,晶体衍射的消光条件及衍射强度计算公式。建议你看一下参考书。
分析电子显微学导论,戎咏华。金属x射线学,范雄。
材料现代分析方法,左演声。
非常谢谢您的帮助!我是先计算出晶面间距d,然后对卡片的。。。
密排六方结构的指数不对,我代进去算了一下,不符合。
你能否提供多一点信息,这两种相是同种成分吗?我试着算了密排六方的c/a,结果相差太多。另外,体心立方的晶格常数对否?我算的是0.374nm左右。
锆合金,经过热处理得到的两种相,α相(密排六方结构)和β相(体心立方结构),附件是两相的卡片。
我通过你给的信息算了一下,我前面对体心立方相的标定还是比较可信的。但是,距离中心斑点最近的弱斑点的晶面间距为0.7521nm,远大于pdf卡上alfa相的c轴间距0.5147nm(即不可能为alfa相的衍射斑点)。所以怀疑是否为另外的相,或者出现了超点阵及其他衍射现象。这是我无法解决的,抱歉!希望你搞清楚后,能告诉我,谢谢!
老师,再次请教一下衍射斑点标定的问题,下图我标的是alpha相(密排六方),但是角度符合不上,您再帮我看看,谢谢!(六方结构好复杂)
这是谁跟你照的极品衍射为什么不把晶带轴转正呢?这样看多难看,好好的一套衍射花样,被他转成这种形状哎!!
这张图跟面心立方晶带轴的衍射花样一样的,你确定这是密排六方相?我对六方的衍射花样也不熟的,如果这真是六方相,我需要点时间去看看。
按照你所提供的Zr数据,我计算了最近两个斑点的晶面间距,米勒指数对应的是100和101斑点,但是通过晶面夹角的计算公式,夹角度数为28度左右,而图中量取的角度为55度左右,所以不应该是这个相。另外,你最初提供的衍射图谱,我猜测可能是有序相的衍射,而不是两个相的衍射斑点。
Si/ZnO的高分辨
各位老师/高手请帮忙:我制备了单晶Si和Si/ZnO(包覆并于600℃烧结)的样品,其中Si的样品的高分辨及其电子衍射我都解析出来了,但是Si/ZnO的高分辨及其电子衍射结果我无法解释和分析,跪求各位高手帮忙,提前表示衷心感谢!
出现这些弱电子有可能是由于晶体叠加产生的,也有可能是由于存在调制结构。第二张高分辨像应该与第三张电子衍射谱相对应吧。你还有别的高分辨吗?你贴的那张高分辨上看起来有晶体叠加在一起,这些弱斑点有可能是由于晶体叠加而产生的。所以也不好确定。第一张衍射谱的标定有问题,负号加的位置不对,不满足平行四边形法则。
首先感谢1楼的热心帮忙,在此表示衷心感谢!确实我的那张衍射图的标定有问题,应该将(1 -1 -1)的衍射点改为(-1 1 1)是不是就对了?
另外我不懂你所说的调制结构是一种什么样的结构?有无参考文献可以拜读?还有需要说明的是我的这个晶体结构是ZnO包覆的Si纳米线并于600℃烧结以后得到的,从高分辨上能够看到他们的晶界,做TEM的老师(有色金属研究院刘老师)说它们的晶格有共轭关系,但是从衍射斑点上来看Si的衍射斑点依然能够分辨出来,并和原来的Si纳米线的衍射点阵完全符合,而剩下的衍射点阵和ZnO的根本不相符,d值计算结果以及高分辨的测量结果也不能和数据库对应起来,差别很大。至于衍射点阵和高分辨像的区域能不能完全对应我说不上,贴上不同区域的高分辨像请楼上的高手帮忙看看!
你做能谱了吗?比如下图中我标注的两个地方成分上有差别吗?
我从一张高分辨中选择两个区域来进行fourier变换,2区的晶面间距正好等于1区晶面间距的三倍。从高分辨像来看,我觉得这些弱斑点是由于晶体叠加而产生的,而且在你发的高分辨像中这个还挺明显,这是生长过程中产生的呢?还是简单的晶体叠加就要靠你自己分析了。
在你的高分辨像中细条纹应该是Si吧。你可以仔细观察一下,在你的高分辨像中(如下图)黑颗粒与非晶区叠加的区域(1区)不会出现3d的粗条纹,但黑颗粒与Si叠加的区域(2区)就会出现3d的粗条纹。
很典型的二次衍射造成的摩尔条纹。只不过不在zone axis上,是一维条纹。此类高分辨分析不容易。建议找到薄区再作一下。
感谢楼上老师的热心帮忙!很遗憾的是有色金属研究院
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