ICP-MS实验..docVIP

现代分析测试技术实验报告 实验名称：电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)测海链藻对微量金属元素的吸附量 1. 实验目的 1.1了解ICP-MS的基本原理； 1.2掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。 2. 实验原理 ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U） ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。 该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。 自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。 ICP-MS由等离子体发生器，雾化室，炬管，四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管（称为离子探测器或收集器）组成。其工作原理是：雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。 3. 仪器、试剂、样品预处理及制备 3.1 仪器 Agilent 7500 Series电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)；MK-III型光纤压力自控密闭微波消解系统(上海新科微波溶样测试技术研究所)；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；Milli-Q型净水器(美国，Millipore公司)；DTG160型分析天平(上海天平仪器厂)；玛瑙研钵。 3.2 试剂 浓硝酸；H2O2(30%)；硝酸钾配制N标准贮备液(10μmol/mL)；磷酸二氢钾配制P标准贮备液(2μmol/mL)；氯化铵溶液（4.67 mol/L）。以上的试剂均为分析纯。 3.3 海水及藻预处理 威氏海链藻，购买于厦门大学海洋环境科学学院；海水取自东海外海。 将0.2μm滤膜用1 mol/L盐酸溶液浸泡6小时，用亚沸水多次清洗，直到清洗液的pH=7为止。用处理过的滤膜抽滤海水，以除去海水中的微生物（包括细菌）和颗粒物，煮沸供以下实验使用。 在预处理的海水中添加无菌f/2培养基,光照强度为5000lx;光暗比为12h∶12h;温度为(20±1)℃; pH为8.0±0.1; 盐度为30.01±1.0‰。P浓度为1.0μmol/L,N浓度分别为8.0，16.0,32.0,64.0μmol/L即n(N):n(P)=8:1,16:1,32:1,64:1。间隔24 h 监测培养液中氮、磷浓度，适时补充，保持氮磷浓度和比值不变。 3.4 藻液消解液制备 将600mL藻液进行过滤，均用20mL 1mmol L-1 EDTA(pH=7.0)清洗三次，以去除藻细胞表面吸附的微量金属，收集洗脱液及藻体，分别取5mL洗脱液置于消解罐中，然后往每罐中分别加入2.0mL浓硝酸和1.0mL过氧化氢，置15atm压力下微波消解10min，取出冷却，最后将其定容至10mL，用于样品中微量元素吸附量的测定。 4. 实验步骤 4.1 开机 4.1.1 开PC显示器、主机、打印机、ICP-MS 7500电源开关 4.1.2 双击桌面的“ICP-MS Top”进入工作站，从Instrument菜单中选择“Instrument control”进入仪器控制画面，从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,抽真空。仪器由shutdown状态向 standby状态转换。 4.1.3 仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW中。 从Instrument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON仪器由Standby 状态向Analysis状态转换。 4.2 调谐 点火后，30Min 预热仪器，点击“ICP-MS Top”画面的调谐图标进入调谐画面。 调谐过程中，样品管放入 1 ppb 调谐液中，内标管亦放入DIW 中。点击“调谐灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。 调谐参数： 采用同心雾化器(Concentric Neb 或Micro MIST Neb) 的系统典型参数如下: 等离子功率：1500W 载气流量：0.9L/min (0.6~1.0L/min) 补偿气流量：0.25L/min (0.3~1.0L/min) 进样深度：