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REACH法规第三卷译稿-16.
A.17 氧化性(固体)
1. 方法
1.1. 简介
在进行此试验之前了解物质的所有潜在爆炸性的特征是很有用的。
此试验不适用于液体、气体、爆炸性或高度易燃性物质,或者有机过氧化物。
当结构式的检验证实了合理的怀疑的时候,即物质不能与易燃物进行放热反应,那么此试验不需要进行。
为了确定是否试验的进行应该伴有防范性的措施,应该进行一项先期试验。
1.2 定义和单位
燃烧时间:在很短的时间内的反应时间,按照1.6描述的过程,这段时间内反应区沿着一个反应堆移动。
燃烧速度:以毫米每秒来表示。
最大燃烧速度:通过氧化剂的重量含量在10至90 %的混合物得到的燃烧速度的最大值。
1.3 参考物质
硝酸钡(分析纯级)被用作试验和先期试验的参考物质。
参考混合物是具有最大燃烧速度的、依照1.6准备的硝酸钡和粉状纤维素的混合物(通常是一种含有重量含量为60%的硝酸钡的混合物)。
1.4 方法的原理
为了安全的利益,要进行一项先期的试验。如果先期试验明显地显示实验物质具有氧化性,那么就不再需要进一步的试验。当情形并非如此的时候,物质则要经受全面的试验。
在全面试验中,被测试的物质和一种规定的易燃物质将以不同的比例被混合。然后每种混合物被放置成堆状并且从反应堆的一端被点燃。
测定的最大燃烧速度要同参考混合物的最大燃烧速度对比。
1.5. 质量标准
在需要的情况下,假如在6个单独的试验中,燃烧的混合物比例差异是不超过10 %的算术平均值,那么任何研磨和混合的方法都是有效的。
1.6. 方法的描述
1.6.1. 准备
1.6.1.1. 试验物质
利用下列程序将试验样本研磨成尺寸小于0.125毫米的微粒: 筛分试验物质,研磨剩余部分,重复此程序直到所有的试验物质都通过筛网。
任何能够满足质量要求研磨和筛分方法都可以被使用。
在准备混合物之前物质要在105 °C 下被干燥,直到获得一个恒定的重量。如果被测试物质的分解温度低于105 °C ,那么物质必须在一个合适的较低的温度下被干燥。
1.6.1.2. 易燃物质
粉状纤维素被作为易燃物质使用。纤维素应该是被用于薄层色谱分离法或者柱洗脱(法)的那种类型。85%的纤维长度在0.020和0.075之间被证明是合适的。纤维素粉末通过一个网孔尺寸为0.125毫米的筛网。同样的一批纤维素被用在整个试验过程中。
在准备混合物之前,粉状纤维素在105 °C的温度下被干燥,直到获得一个恒定的重量。
如果在先期试验中使用了木粉,那么通过收集通过网孔尺寸为1.6毫米的筛网的剩余部分纤维素可以准备软木木粉,完全混合,然后呈不厚于1.6毫米的一层在105 °C 下干燥4个小时。晾凉并且尽可能满的填充到一个不透气的容器中直到被需要,烘干时间在24个小时内最为适宜。
1.6.1.3.点火源
来自煤气火焰(最小直径为5毫米)的一束高温火焰应该作为点火源使用。如果另外的点火源被使用(例如,在测试惰性气体时),则描述及其理由应该报告。
1.6.2. 试验的执行
注意:
氧化剂同纤维素或木粉的混合物必须被作为潜在的爆炸物来对待并且被充分谨慎地操作。
1.6.2.1. 先期试验
干燥的物质和干燥的纤维素或者木粉以2份试验物质和1份纤维素或木粉的重量比例完全的混合在一起,然后将混合物堆成尺寸为3.5厘米(底部直径)x2.5厘米(高)的一个锥形反应堆(例如,一个茎部塞紧的实验室玻璃漏斗)。
这个反应堆被放置在一块凉爽的、非易燃的、非渗水的和低导热底部的板上。试验应该在一个如1.6.2.2中的通风橱里进行。
点火源被接触到锥形体。结果反应的活力和持续时间可以观察得到并且记录下来。如果反应是剧烈的,物质会被认为是在氧化。无论如何如果结果是表明有疑问的,那么就需要完成如下所述的全面的连续试验。
1.6.2.2.连续试验
准备好氧化剂纤维素的混合物,其中包含10到90 %重量含量的氧化剂,且每份混合物中氧化剂含量以10 %的差异增加。对于边缘情况,媒介氧化剂和纤维素混合物应该被用来更精确地获得最大燃烧速度。
反应堆是依靠一个模具成型的。这个模具由金属制成,具有250毫米的高度以及一个内部高度为10毫米和内部宽度为20毫米的三角形横截面。在模具轴向的两面,安装有两个凸出三角形横截面的上部边缘2毫米金属板,作为侧面的限制板(如图)。
这个装置被稍过度的混合物松散地填充满。在将模具从2厘米的高度放到一个固体表面上之后,剩余的物质被一个成45度角安置的薄片刮掉了。侧面的限制板被移走,使用一个滚轴使剩下的粉末变得平滑。然后一个非易燃的、非渗水的和低导热底部的板被安置在模具的顶部,整个装置倒转过来,将模具移走。
在一个通风橱里安排反应堆通风。
气流速度要足够阻止反应气体溢出设备进入到实验室中,并且在试验过程中不应该有所变化。在设备的周围应该竖起风口挡。
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