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港口水域环境监测规程 环境监测动火分析规程(新)
导读:就爱阅读网友为您分享以下“环境监测动火分析规程(新)”的资讯,希望对您有所帮助,感谢您对92的支持!
铁
1 方法来源
参照《水和废水监测分析方法》。
2 适用范围
本方法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。对铁离子浓度大于5.00 mg/L的水样,可适当稀释后再按本法进行测定。
3 原理
亚铁在PH3~9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物[(C12H8N2)3Fe],此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510 nm,其摩尔吸光系数为1.1×104。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高价铁离子还原,则本方法可测定高价铁离子和铁的总含量。
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使用焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可以消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定,但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀,若浓度低时可以加过量的邻菲啰啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。水样有底色,可用不加邻菲啰啉的试液作参比,对水样的底色进行校正。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器;
4.2 分光光度计,10 mm比色皿。
5 试剂
5.1 盐酸:1+3。
5.2 盐酸羟胺溶液:100 g/L
5.3 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:PH ≈ 4.5。称16.4g 醋酸钠(NaAC·3H2O),加8.4mL冰醋酸,稀释至100mL。
5.4 邻菲啰啉溶液:5 g/L,加数滴盐酸帮助溶解。
5.5 铁标准贮备液:准确称取0.7020 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于50 mL 1+1硫酸中,转移至1000 mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁100 μg。
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