第04章酸碱滴定分析.ppt

* * 因为这些物质不管失去质子还是接受质子都不会生成它本身。 * * * * * * * * * * * * * ：溶液具有缓冲能力的pH范围 * 实际变色范围是根据人眼的实际观察判断，由于人眼对颜色的敏感程度不同，观察的范围和理论变色范围略有差异。 * Pp指酚酞 * 因为单一指示剂，其变色范围一般都比较宽，有的在变色过程中还出现难以辨别的过渡色。在某些酸碱滴定中，为了达到一定的准确度，需要将滴定终点限制在较窄小的PH范围内（例如对弱酸或弱碱的滴定），这样，一般的指示剂就难以满足需要。这时可采用混合指示剂。混合指示剂可有两大类：一类是同时使用两种指示剂，利用彼此颜色之间的互补作用，具有很窄的变色范围，且在滴定终点有敏锐的颜色变化，可以正确地指示滴定终点。 * 指示剂的变色范围全部或部分处于pH突跃范围内 * 窄 敏锐 * 在滴定过程中, 当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,称反应到达了化学计量点，用pM’sp来表示。 * 每滴是0.05ml,即1ml为20滴. * 多元酸被滴定过程中溶液的pH计算比较复杂，一般可用近似算法计算化学计量点时的pH，以此选择指示剂。两个化学计量点附近曲线倾斜。滴定突跃较为短小，终点时变色不明显，滴定终点误差很大。 * 用酚酞做指示剂，终点误差只有0.1% * 准确称取0.4g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀 ，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿（一般约需2mL），并滴加2~3滴浓HNO3 ，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-反应为止（用AgNO3 检验）弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于950℃灼烧30min取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中 SiO * 弱酸的强度弱酸的浓度 * 市售的NaOH试剂中常含有1%～2%的Na2CO3且碱液易吸收空气中的CO2，蒸馏水中也常含有二氧化碳。它们参与的酸碱滴定反应将产生不可忽略的影响。 在烧碱溶液中，先加酚酞指示剂，用酸标准溶液滴定到酚酞红色刚好退去，此时溶液中烧碱已全部被滴定，Na2CO3被滴定成NaHCO3(恰好滴定了一半）然后加入甲基橙指示剂到溶液由黄色变为橙色。这时NaHCO3已全部被滴定。 * 市售的NaOH试剂中常含有1%～2%的Na2CO3且碱液易吸收空气中的CO2，蒸馏水中也常含有二氧化碳。它们参与的酸碱滴定反应将产生不可忽略的影响。 在烧碱溶液中，先加酚酞指示剂，用酸标准溶液滴定到酚酞红色刚好退去，此时溶液中烧碱已全部被滴定，Na2CO3被滴定成NaHCO3(恰好滴定了一半）然后加入甲基橙指示剂到溶液由黄色变为橙色。这时NaHCO3已全部被滴定。 * * * * * NH4+：NaOH＝1：1 4个NH4+生成4个可与碱作用的H+ 4NH4+ + 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 2）甲醛法 §4-7 酸碱滴定法应用示例 4、有机含氮化合物中氮的测定 ——克氏(Kjeldahl)定氮法 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 §4-7 酸碱滴定法应用示例 5、氟硅酸钾法测定SiO2含量 第一种方法：重量法 第二种方法：氟硅酸钾容量法 §4-7 酸碱滴定法应用示例 §4-7 酸碱滴定法应用示例 6、酸酐和醇类的测定 7、醛和酮的测定 （1）盐酸羟胺法（或称肟化法） （2）亚硫酸钠法 NaOH NaOH NaOH 一、填空题 1.写出NH4HCO3水溶液的PBE 。 2.强碱滴定一元弱酸时，滴定的pH突跃范围受 和 的影响。当ΔpH ≥0.3，|Er|0.1%时，用强碱直接准确滴定一元弱酸的可行性判据为 。 3.分布滴定当ΔpH ≥0.4，|Er|1%时，满足的条件为 。 §4-8 酸碱标准溶液的配制和标定 酸标准溶液 HCl 碱标准溶液 NaOH 间接法配制 间接法配制 常用基准物: 无水Na2CO3 硼砂(Na2B4O7?10H2O 常用基准物是H2C2O4?2H2O; KHC2O4;苯甲酸；邻苯二甲酸氢钾 未知物 V1 V2 HCl 酚酞 HCl 甲基橙 §4-9 酸碱滴定法结果计算示例 混合碱样品中组分及含量的确定 （NaOH+Na2CO3 和 Na2CO3+NaHCO3) 未知物 V1 V2 HCl 酚酞 HCl 甲基橙 酚酞 甲基橙 V1=0 V2≠0 V2=