填料精馏塔等板高度的测定..docVIP

填料精馏塔等板高度的测定 一、实验目的与要求 1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。 2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。 二、实验原理 在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。 随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。 本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。 若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令 （1） R为回流比。部分回流比下，精馏塔理论板数NT的计算，可用计算机作图求得。塔的填料高度Z与理论板数NT之比为填料的等板高度，即： 在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。 三、实验装置流程与试剂 1、试剂 0%的乙醇水溶液 2、实验装置（如图所示） 1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤 1、本实验采用0%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。 2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。 3、料液沸腾后，打开冷却水，。 4、全回流0分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折仪进行分析。 5、在部分回流下操作，稳定一段时间后，测定馏出液及塔底组成。 6、在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，取样分析。 实验注意事项： （1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。 （2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。 （3）注意调节好恒定回流比。回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。 五、实验数据记录与处理 1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D（mm） 填高度 Z（mm） 试验液用量 V（ml） 全回流压差 ΔPO （mmH2O) 25 1150 2、将操作条件与全回流和部分回流时测得的各项实验数据，参考下表进行记录。 实验序号 回流量ml/min 塔顶采出量ml/min 温度 ℃ 温度 ℃ 压强降mmH2O 塔顶 釜液 折光率 组成 折光率 组成 77.5 87.4 50 1.3643 75.89 1.3535 37.62 2 19.0 1.60 78.5 90.6 150 1.3651 83.75 1.3460 22.51 3 12.4 2.26 83.1 97.4 140 1.3655 87.09 1.3389 9.83 根据实验数据，计算不同回流下理论板数和实际回流液量，蒸汽空塔速度，理论塔板数及等板高度。①.由乙醇与折光率曲线图，求得不同回流情况下塔顶和塔釜液的组成，并填入上表。 乙醇折光率——组成曲线 ②.将不同回流比时的质量组成分数转化为摩尔分数并填入下表： 1 2 3 塔顶（摩尔分数） 55.19 66.85 72.53 塔釜（摩尔分数） 19.09 10.21 4.09 ③.图解法求理论版层数： I.全回流时： 由图知：NT=1.28 则：HOG=0.898m II.回流比R1=11.8（19.0ml/min）时： 由图知：NT=2.65 则：HOG=0.434m III. 回流比R1=5.49（12.4ml/min）时： 由图知：NT=4.35 则：HOG=0.264m 将不同回流比条件下的等板高度标绘成曲线，并讨论之。不同回流比条件下的等板高度标曲线